Способ экстрагирования из твердого тела Советский патент 1987 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к технике экстра- гиров-ания в системе твердое тело - жидкость и может быть использовано для извлечения лекарственных или других полезных веществ в химико-фармацевтической или пищевой промыщленности.

Цель изобретения - интенсификация процесса массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат.

Процессу экстракции предшествует этап подготовки, во время которого измельчен- ное сырье загружают в рабочий объем, который затем вакуумируют и заливают растворителем. Далее сырье и растворитель нагревают до рабочей температуры процесса (например, для растительного сырья до 40-80°С). При этом над раствором устанавливается равновесное давление паров растворителя. В процессе нагревания газовый объем над паровым пространством соединяется с источником давления.

Экстракцию по данному способу выполни- юг п следующей последовательности. Уменьшают давление в системе за счет увеличении объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником вакуума). Сырье и растворитель, имеющие температуру предварительного нагрева, оказываются перегретыми от точки кипения при новом пониженном давлении, что обусловливает вскипание жидкости в порах твердого тела, выталкивание растворителя с целевым продуктом из клеток сырья непосредственно в объем растворителя (к поверхности раздела фаз), деформацию и разрушение межфазного диффузионного пограничного слоя при общем перемещива- нии объема жидкости пузырьками пара и образование взвещенного слоя сырья.

Как только растворитель вскипел, давление в системе увеличивают за счет уменьшения объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником давления). При новом повышенном давлении сырье и растворитель ока- .зываются переохлажденными от точки кипения, вскипание мгновенно прекращается за счет «схлопывания пузырьков пара в порах сырья и объеме растворителя. Энергия конденсации паров возвращается в систему, обеспечивая уменьшение энергозатрат на на- грев раствора. С прекращением кипения частицы твердой фазы оседают вниз, дополнительно перемещивая растворитель. «Схло- пывание пузырьков пара в порах и капиллярах твердого тела сопровождается запол- нением их новой порцией растворителя.

5

0

0 Q

частичным разрушением части пор твердой фазы (деструкция) и увеличением за счет этого массопереноса.

Импульсный характер чередования дав-, ления в системе обеспечивает интенсивное вымывание целевого продукта из клеток сырья с помощью описанного выше механизма, а регенерация энергии фазового перехода растворителя позволяет осуществлять циклы чередования давления в течение длительного времени без перерыва для компенсации необратимых тепловых потерь.

Перерывы между циклами на уровне наибольшего давления в системе могут выполняться в случае небольщой скорости растворителя целевого продукта в растворителе. Количество циклов, соотнощение времен отдельных частей цикла, а также крутизну изменения давления во времени для различных видов сырья и растворителя подбирают индивидуально.

Пример выполнения экстрагирования по предлагаемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке.

Экстракции подвергались листы белладонны для извлечения пропановых алкалоидов. Растворителем служила вода. В рабочий объем помещали 50 г измельченных листьев белладонны (размер частиц 1+3 мм) влажностью около 6%, объем вакуумировали до остаточного давления 20 кПа и заливали 500 мл воды при комнатной температуре. Система нагревалась до 80°С, выдерживалась при этой температуре в течение 2 мин. При этом газовый объем над паровым пространством соединялся с атмосферой.

Затем в течение 1 мин производился цикл сброса и последующего повышения давления при вскипании раствора с частотой таких циклов в диапазоне 1 Гц за счет изменения объема парового пространства при соединении газового объема над ним с вакуумом 30 кПа и атмосферой. При этом наблюдалось вскипание растворителя, образование взвешенного слоя сырья и последующая конденсация («схлопывание) пузырьков пара, способствующие интенсивному переносу целевого вещества в экстрагент в соответствии с рассмотренным выше механизмом.

Далее в течение 3 мин система выдерживалась при повышенном давлении для настаивания.

Полученные данные сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, общая продолжительность процесса по режимам 1 и 5 - 22 мин, по остальным - 18 мин. Средний выход полезных веществ в серии из четырех опытов по режиму 3 составил 97% (содержание веществ в вытяжке 0,048). Продолжительность используемого в про- мыщленности метода производства вытяжки из листа белладонны (соотношение 1:10) в воде составляет 92 ч, при этом вы- ход по алкалоидам составляет 93%.

В данном способе при перегревах раствора менее чем на 5 и более чем на 15°С выход продукта за фиксированное время (интенсивность процесса) уменьшается вследствие «медленного вскипания раствора в первом случае за счет небольшого перегрева, а во втором - за счет аппаратурной трудности резкого сброса давления (в 5 раз). В обоих этих случаях затруднено воздействие на внутренний массоперенос.

С ростом частоты пульсаций выход про- дукта (интенсивность процесса) возрастает до частоты 2 Гц. При больших частотах в реальном аппарате затруднено вскипание во всем объеме - выход продукта уменьшается, при частотах менее 0,1 Гц выход также невелик.

ВНИИПИЗаказ 7630/6Тираж 656Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная. 4

Величина сокращения энергозатрат по сравнению с процессом, при котором паровое пространство системы соединялось с вакуумом и атмосферой напрямую, возрастало с ростом частоты пульсаций, но при частотах более 2 Гц рост замедляется, а при частотах менее 0,1 Гц сокращение энергозатрат невелико (17%).

Величина сокращения энергозатрат возрастает с ростом перегрева с 5 до 15°С. Вне этого интервала эта величина уменьшается в связи с изложенными выше особенностями вскипания раствора.

Формула изобретения

Способ экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, отличающийся тем, что, с целью интенсификации массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат, повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора в замкнутом объеме, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5-15°С от точки кипения при частоте изменения давления 0,1 -2 Гц.

Изобретение относится к способам экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, может найти применение в химико-фармацевтической и пищевой промышленности и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты за счет генерации тепла фазового перехода растворителя. При осуществлении способа повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5-15°С от точки кипения. Периодический характер изменения давления с частотой 0,1-2,0 Гц обеспечивает конденсацию паров в объеме растворителя. 1 табл. Ф оо О5 to CO ю