Способ экстракции лекарственныхВЕщЕСТВ Советский патент 1981 года по МПК B01D11/02 

нием; на фиг. 2 - схема процесса в момент нахождения системы под вакуумом.

Экстракцию лекарственных веществ из растительного сырья осуществляют в замкнутой системе, состоящей из двух сообщающихся между собой объемов 1 и 2 - экстракционного и нагревательного. В экстракционный объем 1, сообщающийся с источником вакуума 3 и источником давления 4, помещают растительное сырье 5. Нагревательный объект 2 .частично заполняют растворителем 6. В систему через экстракционный объем 1 от источника 4 давления подают газ под давлением, а растворитель 6 нагревают. При достижении заданных параметров давления газа и температуры растворителя систему разобщают с источником 4 давления и подключают к источнику 3 , вакуума. Давление в экстракционном объеме 1 понижается, при этом растворитель 6 устремляется в экстракционный объем 1 с нарастающей скоростью под воздействием разности давлений в объемах 1 и 2 и турбулентным восходящим потоком врывается в экстракционный объем 1, взрыхляет и перемешивает сырье 5. Переход нагретого растворителя 6 из нагревательного объема 2 с избыточным давлениел1 в экстракционный объем 1 с пониженным давлением вызывает мгновенное вскипание растворителя 6 за счет выделения энергии, связанной с переходом растворителя из одного энергетического состояния в другое. После перехода всего растворителя 6 в экстракционный объем 1 газ 7 избыточного давления из нагревательного объема 2 барботирует через смесь сырья с растворителем в экстракционном объеме 1, что приводит к образованию взвещенного слоя сырья в растворителе и дополнительному интенсивному перемещиванию жидкой и твердой фаз. В процессе барботажа происходит некоторое уменьщение глубины вакуума в экстракционном объеме 1. После окончания барботажа вакуум углубляется и достигает задайкого значения в объемах 1 и 2. Кипение растворителя 6 в экстракционном объеме 1 под вакуумом происходит без подвода тепла извне и может продолжаться до тех пор, пока уменьщающаяся температура растворителя не станет меньще его точки кипения при данном вакууме. В период кипения происходит активный массообмен в системе «сырье-растворитель.

При кипении без подвода тепла запас энергии системы уменьшается, кипение затухает и интенсивность процесса уменьщается.

Для увеличения интенсивности процесса экстракции системе сообщается дополнительная порция энергии за счет смены вакуума на давление путем экстракционного объема 1 с источником 3 вакуума и подключением его к источнику 4 давления. Кипение мгновенно прекращается, растворитель 6 вытесняется из экстракционного объема 1 в нагревательный объем 2. Газ 7 под давлением барботирует через слой растворителя 6 в нагревательном объеме, аккумулируя над поверхностью растворителя давления, а растворитель 6 под давлением нагревается до температуры, на несколько градусов превышающей его точку кипения под вакуумом, нри котором ведется процесс экстракции. Таким образом, системе сообщается дополнительная порция энергии и она подготавливается для следующего цикла.

Повый цикл начинается сменой давления на вакуум, и все технологические операции повторяются.

Циклы процесса экстракции повторяются до полного истощения сырья. Практически полное экстрагирование сырья достигается за время от 15 мин до 1,5 ч в зависимости от свойств растительного сырья.

Для трудноэкстрагируемых видов сырья, например корней и корневищ, обладающих более прочной, по сравнению с наружной частью лекарственных растений структурой тканей, в выщеописанный способ вводят выдержку сырья под вакуумом и давлением. С этой целью после иеревода растворителя из экстракционного объема 1 в нагревательный объем 2 объем разобщают, и влалсное сырье без растворителя в экстракционном объеме подвергают выдержке под вакуумом. При этом из пор и капилляров сырья удаляется воздух, влага поверхности внутри сырья превращается в пар, который, воздействуя на сырье, увеличивает и активирует поверхности фазового контакта. По окончании выдержки экстракционный 1 и нагревательный 2 объемы сообщают и вводят растворитель выщеописанным способом, при этом процесс массообмена происходит при кипении экстрагента под вакуумом в контакте с активированной поверхностью сырья.

Смену вакуума на давление производят при разобщенных объемах 1 и 2, кипение мгновенно прекращается, при этом в растворителе, который не имеет возможности перемещаться из замкнутого объема 1, под действием давления происходит охлопывание паровых пузырьков по всему объему смеси, что сопровождается гидравлическими ударами в жидкости, вызывающими дополнительные разрушения сырья.

Смесь сырья с растворителем выдерживают под давлением, при этом растворитель проникает в сырье, поверхность которого подготовлена всеми перечисленными выще процессами для активного контакта с растворителем.

Пример выполнения экстрагирования по описываемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке.

Экстрагированию подвергают, например, корни и корневище валерианы. В качестве растворителя используют 70% раствор этилового спирта. В экстракционный объем 1 загружают 60 г сырья, нагревательный объем 2 заполняют 420 мм раствора этилового спирта. В системы подают газ под давлением 200 кПА и нагревают растворитель до 40°С. Затем экстракционный объем 1 сообщают с вакуумом 20 кПА. Растворитель 6 восходящим турбулентным потоком врывается в экстракционный объем 1 и мгновенно вскипает. После перехода всего растворителя в экстракционный объем 1 через смесь сырья с растворителем барботируют газ. Без подвода тепла извне инт енсивность кипения постепенно ослабевает. Для сообщения системе дополнительной порции энергии она разобщается с источником 3 вакуума и подключается к источнику 4 давления. Кипение мгновенно прекращается, растворитель - раствор этилового спирта вытесняется в нагревательный объем 2, где нагревается под давлением до 40°С. Экстрагированный и нагревательный объемы 1 и 2 разобщают. Влажное сырье без растворигеля выдерживают в течение 20 с под вакуумом. По окончании выдержки сообщают нагревательный и экстракционный объемы 2 и 1 и вводят раствор этилового спирта в экстракционный объем 1, где он вскипает. Экстракционный и нагревательный объемы 1 и 2 разобщают, раствор этилового спирта кипит при разобщенных объемах под вакуумом. Затем вакуум заменяют на давление. Смесь корней и корневищ валерианы

с раствором этилового спирта выдерживают под давлением 200 кПА в течение 40 с, Затем, сообщая экстракционный и нагревательный объемы 1 и 2, вводят раствор этилового спирта в нагревательный объем 2 и начинают новый цикл сменой давления на вакуум. Проводят 50 таких периодически повторяющихся циклов. Общая продолжительность процесса - 1 ч.

Продолжительность экстракции алкалоидов из легкоэкстрагируемого растительного сырья, например скополии тангутской, составляет 30 мин. При этом длительной выдержки сырья под вакуумом и сырья, покрытого растворителем, под давлением не проводится.

Предлагаемый способ обеспечит по сравнению с известным снижение температуры обработки сырья.

Формула изобретения

Способ экстракции лекарственных веществ, включающий периодический ввод нагретого растворителя под давлением и последующее понижение давления над сырьем, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет повыщения степени массообмена и уменьщения энергозатрат, растворитель вводят под слой сырья при температуре ниже температуры его кипения и периодически выводят его газом под давлением.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

.1. Ааторское свидетельство СССР

№ 515518, кл. В 01D 11/00, 1973 (прототип).

7 /