Способ экстрагирования Советский патент 1976 года по МПК B01D11/00 

1

Изобретение относится к технике извлечения жидких растворимых продуктов, а точнее - к главному производству химикофармацевтической промышленности, к области производства фитопрепаратов из лекарственных растений, но может быть использовано и пищевой промышленностью.

Известен способ экстрагирования полезных веществ из твердого тела путем воздействия на твердое тело, содержащее в порах воздух, парообразны.м и жидким растворителем.

Однако воздух, находящийся в парах сырья, подвергающегося экстрагированию или/и в пространстве между частичками измельченного сырья, препятствует процессу извлечения полезного вещества, а точнее препятствует заполнению извлекателем (раствором) всех пустот внутри сырья.

Цель изобретения - интенсификация процесса массообмена и понижение давления пара.

Поставленная цель достигается тем, что воздух, содержащийся в порах твердого тела, замещают паром растворителя путем периодического изменения давления пара с последующей его заменой на жидкий растворитель, в котором настаивают твердое тело, после чего твердое тело вновь подвергают действию парообразного растворителя и проводят осущку твердого тела путем понижения давления пара, а также впрыскивание г в него конденсирующей жидкости.

Согласно предлагаемому способу, экстракцию полезных веществ из твердого тела жидкостью осуществляют следующим образом. Твердое тело (растительное сырье) помешают в замкнутый объем и нагнетают в него пар растворителя (например, водяной пар), одновременно стравливая воздух из объема. Тем самым твердое тело помещают в пар растворителя. Замен1ение воздуха в порах и капн..чярах твердого тела паром растворите,:1Я вначале происходит посредством нагрева твердого тела и воздуха в его порах и капиллярах паром. Иагретый воздух в твердом теле и само твердое тело расширяются и, так как стенки растительного сырья тверже, чем окруй ающая среда-пар, воздух из пор частично вытесняется в паровую среду, окружающую сырье, а в поры и капилляры его поступает парообразный растворитель. Однако, окружающий сырье (твердое тело) пар растворителя сам создает некоторое давление в объеме, поэтому при простом помещении сырья в пар часть воздуха остается в порах и капиллярах сырья. Для более полного замещения воздх-ха в порах и капи.тлярах сырья, понил ают давление среды, окружаю1цей сырье (твердое тело).

3

Для этого пар конденсируют, например впрыскиванием в паровую среду жидкого агента, например холодной распыленной воды. В результате наступающего вследствие конденсации пара разрежения интенсифинируется процесс замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела паром растворителя. Однако и после однократного снижения давления пара извлекателя полного замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела не происходит. Для достижения практически полного замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела паром выполняют несколько, например два-три, циклов понижения и повышения давления среды, окружающей твердое тело. Иначе говоря, два-три раза окружают твердое тело паром растворителя и два-три раза конденсируют его, последовательно чередуя операции пар - конденсация пара. Количество этих операций должно быть увеличено при экстрагировании сырья с мелкими порами и капиллярами. После замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела, сырье (твердое тело) в том же объеме покрывают (заливают) жидким растворителем, например водой, сконденсировав нар, в который помещали сырье. При этом не допускают проникновения воздуха из окружающей среды в среду, окружающую сырье. Затем настаивают сырье в жидком растворителе несколько минут. Постоянный жидкий растворитель заменяют его паром. После слива растворителя пар в объеме отсекают и этим действием частично подвергнутое экстрагированию сырье вновь помещают в нар растворителя и вновь проводят конденсацию пара. Вследствие этой операции в среде, окружающей сырье (твердое тело), понижается давление (насгупает ее разрежение).

Жидкий растворитель, оставшийся в порах и капиллярах твердого тела, имеет значительно повыщенную температуру, против комнатной, например, 70-80°С, при глубине разрежения 400-250 мм ртутного столба. Вследствие взаимодействия разрежения и темнературы жидкого растворителя (воды), оставшегося в порах и капиллярах твердого тела, жидкость в твердом теле вскипает, почти полностью превращается в пар растворителя и вырывается из пор и капилляров твердого тела в окружающую среду. После этого в объем вводят жидкий растворитель, который покрывает сырье. Пар конденсируется, полезное вещество, выброщенное наружу и на стенки

сырья, при кипении растворителя в порах н капиллярах растворяется в жидком растворителе, а поры вновь заполняются раствориleлем.

Для практически полного извлечения полезного вещества из твердого тела (до практически нолного истощения твердого тела) новыщают и понижают давление среды, окружающей сырье, многократно, приблизительно

пять раз, т. е. доводят до вскипания жидкий растворитель в норах и капиллярах твердого тела пять раз. Весь этот цикл проводят в течение незначительного времени. Естественно, жидкий растворитель, насыщенный извлеченным полезным веществом, носле операции сливают путем вытеснения нагнетаемым в обьем его же паром.

Пример выполнепия экстрагирования по описываемому способу из.чагается в соответстВИИ с осуществлением его на лабораторном макете установки.

Для испытаний бььчи выбраны лист белладонны и корни корневища валерианы. В табл. 1 приведен фракционный состав сырья (средние данные).

Экстрагированию подвергают, папример, измельченные листья белладонны для экстракци тропановых алкалоидов. В качестве растворителя используют воду. В замкнутый обьем загружают 50 г твердого тела (листьев белладонны) и вводят в объем водяной нар до замещения паром воздуха во всем объеме, тем самым помещают экстрагируемое сырье в нар растворителя. Затем в водяной нар расныляют воду комнатной темнературы, конденсируя нар и разрежая этим давление среды, окружающей листья белладонны, до уровня вакуума около 300 мм рт. ст. посредством чего замещают воздух в порах и капиллярах твердого

тела водяным паром. Операцию замещения воздуха в сырье паром вынолнягот в течение 10 мин посредством периодического повышения и понижения давления водяного пара. После замещения воздуха в сырье в тот

же объем непосредственно после понижения давления подают воду, подогретую до температуры 80°С и настаивают листья белладонны в нем в течение 5 мин. Затем воду вытесняют паром, вновь конденсируют пар распылением

воды. При этом создается вакуум порядка 400 мм рт. ст. Вода, оставшаяся в порах и капиллярах твердого тела и имеющая температуру 80°С, вскипает, частично превращаясь в пар, и выбрасывает вещества из твердого тела.

Т а б л II ц а 1

Таблица 2

После этого вновь вводят воду на то же время. Операцию настаивания повторяют пять раз. Общая продолжительность настаивания при этом составляет 25 мин.

Исследование способа проведено на основе математического планирования эксперимента по методу Бокса-Уилсона.

Критерием оптимизации был выбран выход действующих веществ. В результате осуществления серии опытов, планируемых матрицей, для экстракции листьев белладонны и корней и корневищ валерианы, получены данные, приведенные в табл. 2.

Используемый в промыщленности метод производства вытяжки из листа белладонны (соотнощение 1:10) занимает 92 час, при этом выход по алкалоидам составляет 93%.

Предлагаемый способ дает возможность получить вытяжку с выходом 96,8% за 35 мин. При аналогичном выходе корни и корневища валерианы экстрагируют 3 час 40 мин вместо 48 час, регламентируемых известным способом производства.

Поскольку одии из примеров реализации заявляемого способа опробован на таком лекарственном сырье, как корни и корневища, т. е. сырье, процесс экстрагирования которого наиболее трудоемок, и при этом получен значительный выщеприведенный эффект, есть основания считать, что эффект экстрагирования других видов лекарственного сырья по этому снособу даст еще более высокий эффект.

Техническое преимущество способа заключается, помимо изложенного, еще п в том, что происходит более быстрое проникновение экстрагента растворителя внутрь пор и капилляров твердого тела. Ускоряется переход экстрагируемых веществ из клеток сырья за счет конвективной (принудительной) диффузии и уменьшения ламинарного подслоя в связи с

турбулизацней потока. Скорость экстракции повышается также за счет большей полноты удаления полезного вещества (вытяжки) из клеток сырья нрн создании разрежения, когда поверхность клеток сырья является теплообменпиком.

Ф о р м у ;i а и 3 о б р е т е н и я

твердое тело, содержащее в порах воздух, парообразным и жидким растворителем, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса массообмена, воздух замещают паром растворителя путем периодического изменения давления пара с последующей его замепой на жидкий растворитель, в котором настаивают твердое тело, после чего твердое тело вновь подвергают действию парообразного растворителя п проводят осушку твердого тела путем понижения давления пара.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью понижения давления пара, в него впрыскивают конде11С фующую жидкость.