СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В СИСТЕМЕ ТВЕРДОЕ ТЕЛО - ЖИДКОСТЬ Российский патент 2001 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к технологии извлечения веществ из различных видов растительного, животного и других видов сырья и может быть использовано в фармацевтической промышленности для получения фармакологически активных лекарственных или других полезных веществ при производстве галеновых препаратов, а также в пищевой, парфюмерно-косметической и других отраслях промышленности для экстрагирования, концентрирования и других процессов в системе твердое тело - жидкость.

Известен способ извлечения веществ в системе твердое тело - жидкость, например, при производстве настоек и экстрактов из измельченного растительного сырья жидкостью, в котором экстрагирование проводят путем фильтрации жидкости через слой твердого тела под вакуумом. Для достижения полноты истощения твердого тела проводится вторичная экстракция, а слабый экстракт используют для первичной экстракции из свежего сырья, что позволяет повысить выход целевого продукта и ускорить процесс [Авторское свидетельство СССР N 1133720, кл. A 61 K 35/78, 1995].

Недостатком известного способа является невысокая степень тепломассообмена, что не позволяет в значительной степени интенсифицировать процесс экстрагирования.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является способ извлечения вещества в системе твердое тело - жидкость, включающий удаление воздуха из пор твердого тела паром, периодическое изменение давления пара с последующей заменой его на жидкость, настаивание в ней твердого тела, повторное воздействие на твердое тело паром при создании вакуума, циклическое экстрагирование жидкостью, а также регенерацию паров из отработанного твердого тела [Авторское свидетельство СССР 515518, кл. B 01 D 11/00, 1976].

За счет вытеснения воздуха из пор и капилляров твердого тела в известном способе происходит подготовка сырья к экстрагированию и более быстрое и полное проникновение жидкости внутрь твердого тела, что позволяет интенсифицировать процесс тепломассообмена и увеличить содержание действующих веществ в экстракте.

Однако известный способ извлечения полезных веществ из твердого тела имеет ряд существенных недостатков, одним из которых является незначительная интенсивность процессов тепломассообмена при экстрагировании и разрушение клеток твердого тела при вскипании в них остатков жидкости. Это приводит к загрязнению конечного продукта балластными веществами, что требует дальнейшей его очистки методом тонкой фильтрации, которая является сложным и дорогостоящим процессом. Следствием этого является снижение эффективности и производительности процесса экстрагирования.

Кроме того, известный способ предназначен для экстрагирования пористых твердых тел, в основном растительного происхождения, а его применение для других видов сырья, например животного происхождения, ограничено, что сужает область его применения.

В основу изобретения поставлена задача усовершенствования известного способа извлечения веществ в системе твердое тело - жидкость, в котором за счет дискретно-импульсного ввода энергии в поток жидкости исключается диссипация энергии и достигается повышение эффективности процесса, а также интенсификация тепломассообмена в системе твердое тело - жидкость, что дает возможность получать экстракты с заданной концентрацией и с сохранением всех свойств и пропорций отдельных биологически активных веществ и их групп, которые имеются в твердом теле в природном состоянии, с повышенной биологической активностью субстанций, и тем самым расширить технологические возможности способа.

Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения веществ в системе твердое тело - жидкость, включающем удаление газа из пор исходного твердого тела, настаивание твердого тела жидкостью, циклическую экстракцию и регенерацию жидкости из отработанного твердого тела, согласно изобретению, удаление газа из пор твердого тела проводят вакуумированием, при настаивании твердого тела жидкостью ведут периодическое барботирование его парами той же жидкости, а циклическую экстракцию проводят гидродинамически обработанным потоком жидкости путем неоднократного пропускания его через слой твердого тела и чередования с противоточно направленным барботированием парами той же жидкости.

Кроме того, задача решается тем, что экстракт по меньшей мере один раз направляют через слой исходного твердого тела, а полученный в последнем цикле экстракт при необходимости подвергают концентрированию путем вакуум-термической отгонки жидкости с конденсацией ее паров.

Кроме того, задача решается тем, что поток в виде смеси твердого тела и жидкости в процессе экстракции диспергируют до размера частиц 2-200 мкм с одновременной тепловой и гидродинамической обработкой частотой 3,0-3,5 кГц в течение 10-90 мин.

Положительный результат в заявляемом изобретении достигается исходя из следующего.

Вакуумирование исходного твердого тела позволяет удалить газы, содержащиеся в порах, на поверхности и капиллярах твердого тела, что обеспечивает более полное и быстрое проникновение в поры жидкости. При необходимости, например, когда обработке подвергаются трудноэкстрагируемые виды сырья, или когда необходимо провести полное извлечение всего комплекса биологически активных веществ, содержащихся в твердом теле, после вакуумирования проводят обработку твердого тела паром с последующей его конденсацией, что способствует размягчению, а также увеличению поверхности клеток и стенок капилляров и интенсификации процесса.

Периодическое барботирование твердого тела парами жидкости в процессе настаивания позволяет осуществить более полное извлечение полезных компонентов за счет того, что настаиванию подвергается твердое тело с уже размягченными клетками и стенками капилляров, а барботирование парами жидкости не допускает слеживание сырья. Это способствует исключению застойных зон, улучшает тепломассообмен и проникновение жидкости в твердое тело, а также способствует более полному извлечению полезных веществ в системе твердое тело - жидкость.

Проведение циклической экстракции твердого тела после настаивания путем неоднократного пропускания через неподвижный слой твердого тела гидродинамически обработанного потока жидкости и чередование его с противоточно направленным барботированием парами той же жидкости позволяет осуществить дискретно-импульсный ввод энергии в процесс диспергации и гомогенизации. Это способствует активации жидкости, искусственному созданию микропузырьков и схлопыванию образующихся каверн, в результате чего происходит интенсификация процесса обработки системы твердое тело - жидкость. Создание щадящих условий для извлечения различных видов полезных веществ с сохранением всех свойств и пропорций отдельных биологически активных веществ и их групп, которые содержатся в природном состоянии, и с повышенной биологической активностью субстанций дает возможность обрабатывать различные виды сырья, например, растительного и животного происхождения, и тем самым расширить технологические возможности и область применения заявляемого способа.

Подача жидкости и ее паров в режиме противотока позволяет, с одной стороны, обеспечить передвижение проэкстрагированных веществ через неподвижный слой твердого тела с одновременной фильтрацией экстракта, а с другой стороны, увеличивает активную поверхность экстракции и препятствует слеживанию твердого тела и образованию застойных зон.

Концентрирование полученного в последнем цикле экстракта путем вакуум-термической отгонки жидкости с конденсацией ее паров обеспечивает получение готового продукта с заданной согласно технологическому регламенту концентрацией полезных и сухих веществ.

Диспергирование потока в виде смеси твердого тела и жидкости обеспечивает заданную в соответствии с технологическим регламентом дисперсность и гомогенность готового продукта, улучшает его потребительские свойства, способствует повышению биологической активности субстанций, предупреждает возможную деструкцию частиц твердого тела.

Все пределы параметров: размер частиц 2-200 мкм, частота гидродинамической обработки 3,0-3,5 кГц в течение 10-90 мин обусловлены видом и свойствами исходного твердого тела, а также требованиями к готовому продукту. Так, при переработке растительного сырья размеры частиц, частота и время обработки минимальные, а при переработке сырья животного происхождения, например мукозы, - максимальные.

Согласно предлагаемому изобретению, способ извлечения вещества в системе твердое тело - жидкость осуществляется следующим образом.

Предварительно подготовленное твердое тело, например растительное сырье, загружают в замкнутый изотермический объем и в нем создают вакуум, в результате чего с поверхности, из пор и стенок капилляров сырья удаляются газы, в том числе и воздух. После этого в объем подают жидкость (экстрагент), которая заполняет освободившиеся от газа поры и капилляры, и настаивают в ней твердое тело при периодическом барботировании парами жидкости, которые образовались в объеме. При этом пузырьки пара перемещаются снизу вверх, увлекают за собой частички твердого тела, предупреждая его слеживание и омывая частички со всех сторон, что способствует увеличению удельной поверхности экстракции.

При необходимости, например, для извлечения эфирных масел из растительного сырья, после вакуумирования сырье обрабатывают паром с последующей его конденсацией. При этом происходит смыв веществ из сырья.

Экстракт, полученный в результате настаивания, подвергают гидродинамической обработке, суть которой заключается в том, что ведут диспергацию и гомогенизацию частиц твердого тела, находящихся в потоке жидкости, до размера 2-200 мкм и генерируют в этом потоке колебания с частотой 3,0-3,5 кГц, что обеспечивает гомогенность потока. Гидродинамически обработанный поток жидкости неоднократно пропускают через слой неподвижного твердого тела, при этом в каждом последующем слое концентрация экстракта повышается. Процесс гидродинамической обработки потоком жидкости чередуют с противоточно направленным барботированием парами той же жидкости, при этом происходит смывание частичек твердого тела со всех сторон, что обеспечивает увеличение поверхности контакта фаз твердое тело - жидкость, за счет чего увеличивается поверхность экстракции. Экстракция идет до установления равновесия концентрации веществ в твердом теле и в жидкости. Для получения экстракта с требуемой концентрацией проводят циклическую экстракцию, направляя полученный экстракт по меньшей мере один раз для взаимодействия с исходным твердым телом. При необходимости цикл такой обработки неоднократно повторяют до полного истощения твердого тела. Полученный в последнем цикле экстракт гомогенизируют, затем либо сливают, либо подвергают концентрированию путем вакуум-термической отгонки жидкости с конденсацией ее паров. После слива экстракта проводят регенерацию оставшейся в твердом теле жидкости и используют ее для последующей экстракции, а отработанное твердое тело выгружают.

Пример извлечения вещества из листьев белладонны, корней и корневищ валерианы по предлагаемому способу осуществлялся на экспериментальном стенде. В таблице 1 приведен фракционный состав сырья (средние данные).

Из листьев белладонны извлекаются тропановые алкалоиды. В качестве жидкости для экстракции используется 40% водно-спиртовая смесь.

В замкнутый изотермический объем загружают 33 кг твердого тела (листьев белладонны) и подвергают его вакуумированию, в результате чего из пор, стенок и капилляров листьев белладонны удаляются содержащиеся в них газы, в том числе и воздух. При достижении в объеме разрежения 0,8 бар прекращают вакуумирование и заполняют объем 40% водно-спиртовой смесью в соотношении твердой и жидкой фаз 1: 10, которая легко проникает в освободившиеся от воздуха поры и капилляры, и настаивают в ней листья белладонны в течение 15 мин при периодическом барботировании их парами той же смеси. В результате периодического барботирования пузырьки паров смеси перемещаются снизу вверх, увлекают за собой частички сырья, омывают их со всех сторон, что способствует увеличению удельной поверхности контакта фаз и предупреждает образование застойных зон в объеме.

По окончании процесса настаивания (мацерации) проводят циклическое перколирование (экстракцию) в течение 4 мин путем прокачивания гидродинамически обработанного потока водно-спиртовой смеси через неподвижный слой сырья, чередуя его с противоположно направленным барботированием в течение 1 мин парами той же смеси. Гидродинамическую обработку потока водно-спиртовой смеси ведут при частоте 3,45 кГц в течение 10 мин при постоянном диспергировании полученного экстракта до размера частиц, не превышающего 20 мкм. Количество циклов перколирования составляет 3 цикла. Готовый экстракт после фильтрации подают на расфасовку, а спирт из отработанного сырья удаляют методом паровой отгонки с последующей конденсацией спиртовых паров.

Предлагаемый способ позволяет получить экстракт с выходом алкалоидов 97% за 30 мин (по сравнению с используемым в промышленности методом, который составляет 72 ч, при этом выход алкалоидов составляет 93%). При аналогичной обработке корни и корневища валерианы экстрагируют 2 ч 15 мин вместо 3 ч 40 мин, регламентируемых известным способом.

В таблице 2 приведены данные, полученные при экстракции листьев белладонны и корней и корневищ валерианы.

Технические преимущества заявляемого способа извлечения веществ в системе твердое тело - жидкость заключаются в интенсификации процесса, сокращении продолжительности технологического цикла, повышении эффективности, производительности и экономичности способа, а также качества готового продукта за счет дискретно-импульсного ввода энергии в поток жидкости, что позволяет расширить технологические возможности и области применения способа.

Изобретение относится к технологии извлечения целевых компонентов из различных видов растительного, животного или другого твердого тела и может быть использовано в фармацевтической промышленности. Проводят вакуумирование исходного твердого тела для удаления газа из его пор, обработку жидкостью и настаивание в ней твердого тела, при котором ведут периодическое барботирование парами той же жидкости, а циклическую экстракцию ведут гидродинамически обработанным потоком жидкости путем неоднократного пропускания его через неподвижный слой твердого тела и чередования с противоточно направленным барботированием парами той же жидкости. Экстракт по меньшей мере один раз направляют для взаимодействия с твердым телом, после чего цикл такой обработки неоднократно повторяют, а полученный в последнем цикле экстракт при необходимости подвергают концентрированию путем вакуум-термической отгонки жидкости с конденсацией ее паров. Изобретение позволяет интенсифицировать процесс извлечения веществ в системе твердое тело - жидкость, сократить продолжительность технологического цикла, повысить эффективность, производительность и экономичность процесса, повысить качество готового продукта. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. Способ извлечения веществ в системе твердое тело - жидкость, включающий удаление газа из пор исходного твердого тела, настаивание твердого тела жидкостью, циклическую экстракцию и регенерацию жидкости из отработанного твердого тела, отличающийся тем, что удаление газа из пор твердого тела проводят вакуумированием, при настаивании твердого тела жидкостью ведут периодическое барботирование парами той же жидкости, а циклическую экстракцию проводят гидродинамически обработанным потоком жидкости путем неоднократного пропускания его через слой твердого тела и чередования с противоточно направленным барботированием парами той же жидкости. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракт, по меньшей мере, один раз направляют через слой исходного твердого тела, а полученный в последнем цикле экстракт, при необходимости, подвергают концентрированию путем вакуум-термической отгонки жидкости с конденсацией ее паров. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток в виде смеси твердого тела и жидкости в процессе циклической экстракции диспергируют до размера частиц 2-200 мкм с одновременно тепловой и гидродинамической обработкой частотой 3,0-3,5 кГц в течение 10-90 мин.