Способ получения полисурьмяной кислоты Советский патент 1987 года по МПК B01J20/06 

11286267

Изобретение относится к синтезу неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов и может быть использовано в химической промышленности и гидрометаллургии для выделения и концентрирования ряда элементов в жестких режимах эксплуатации и для селективного поглощения вредных примесей из газовой фазы.

получаемого при окислении SbCl,, пео

рекисью водорода, с концентрацией (С) 2,9 моль/л и рН 0,8 при интенсивном перемешивании небольшими порция- 5 ми добавляют 150 мл деминерализованной воды. Через 4-5 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана, который оставляют на 2-3 ч для созревания, а затем разламывают

Цель изобретения - повышение меха- на куски и отмывают водой до рН 1,8. нической прочности и суммарного серб- Гидрогель сурьмяной кислоты сушат ционного объема продукта, а также обеспечение среднего размера пор 50- 80 А.

Пример 1. К 1 ДО мл прозрачно- го раствора анионного хлоридного комплекса Sb(V) с концентрацией 2,23.моль/л и рН 0,83 при перемешивании тонкой струей вводят 145 мл деминерализованной воды. Через 2-3 мин

20

при 200°С. Гранулы ксерогеля отмывают до нейтральной реакции промывных вод.

Для получения сравнительных данных был воспроизведен известный способ, согласно которому сурьмяную кислоту осаждали гидролизом в 6,6 объемах воды 8 объемных частей 1,08 М раствора Sb(V), приготовленного растворением при нагревании 273 г про- мьш1ленно-выпускаемого Sbg Qj в 1300мл концентрированной соляной кислоты. Осадок выдерживали в маточном растобразуется белый плотный гель по всему объему стакана (студень), который выдерживают в течение 2 ч для созреДля получения сравнительных данных был воспроизведен известный способ, согласно которому сурьмяную кислоту осаждали гидролизом в 6,6 объемах воды 8 объемных частей 1,08 М раствора Sb(V), приготовленного растворением при нагревании 273 г про- мьш1ленно-выпускаемого Sbg Qj в 1300мл концентрированной соляной кислоты. Осадок выдерживали в маточном раста затем разламывают на куски , воре 15 сут (. 0 5) . Отмывали на

вания,

и промывают декантацией деминерали зованной водой до рН 1,6-2,0, Отмытый гидрогель отделяют от промывной жидкости и сушат при 120°С. Высохший ксерогель представляет собой белые прочные гранулы неправильной формы, которые отмывают водой до нейтральной реакции промывочной жидкости. 11ример2. Кб 5 мл водного раствора перекисного комплекса Sb(V),

30

воронке Бюхнера до отрицательной реакции на С1-ионы и сушили на воздухе. В табл.1-3 приведены данные исследования материалов, полученных при осуществлении предлагаемого и известного способов.

В табл.1 показана зависимость свойств катионитов от молярного соотношения реагентов в исходной смеси. Таблица 1

получаемого при окислении SbCl,, пео

на куски и отмывают водой до рН 1,8. Гидрогель сурьмяной кислоты сушат

0

при 200°С. Гранулы ксерогеля отмывают до нейтральной реакции промывных вод.

Для получения сравнительных данных был воспроизведен известный способ, согласно которому сурьмяную кислоту осаждали гидролизом в 6,6 объемах воды 8 объемных частей 1,08 М раствора Sb(V), приготовленного растворением при нагревании 273 г про- мьш1ленно-выпускаемого Sbg Qj в 1300мл концентрированной соляной кислоты. Осадок выдерживали в маточном раст

воронке Бюхнера до отрицательной реакции на С1-ионы и сушили на воздухе. В табл.1-3 приведены данные исследования материалов, полученных при осуществлении предлагаемого и известного способов.

В табл.1 показана зависимость свойств катионитов от молярного соотношения реагентов в исходной смеси. Таблица 1

31286267 -4

В табл.2 показана зависимость сорб- кислоты от KO)ui,enTi)aunH Sb(V) в не- ционных свойств препаратов сурьмяной ходпой реакционной смеси.

Т а б л и ц а 2

В табл.3 показана зависимость эффективного радиуса пор сурьмянокислотных сорбентов от условий их сушки (С 2,2 моль/л, т- : т„ ) .

ТаблицаЗ

Эффективный радиус

пор, А 35

На основании данных, приведенных в табл.1-3, можно заключить, что предлагаемый способ позволяет получать полисурьмяный катионит со значи

тельно улучшенными механическими и порометрическими характеристиками по сравнению с известными решениями благодаря синтезу исходного полимера в виде геля по всему объему (а не в виде мелкодисперсного осадка, как в известных способах).

Кроме того, предлагаемый способ менее трудоемок по сравнению с известными и позволяет исключить непроизводительные затраты времени на первичную обработку и высушивание продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения полисурьмяной кислоты в виде геля по объег у, включающий гидролиз хлоридного или пере- кисного комплекса 8Ъ(V) в воде, выдержку полученного продукта, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности и суммарного сорб- ционного объема продукта, концентрацию комплекса Sb(V) поддерживают равной 2-3 моль/л, а молярное соотйо- шение Sb(V) равным 1:20-50.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения среднего размера пор продукта 50-80 А, сушку ведут при 100 - .

Изобретение относится к области синтеза неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов, может быть использовано в химической промышленности и гидрометаллургии для выделения и концентрирования ряда элементов в жестких режимах эксплуатации и для селективного поглощения вредных примесей из газовой фазы и позволяет повысить механическую прочность и суммарный сорбционный объем ионита благодаря осаждению полисурьмяной кислоты в виде геля по всему объему. К 140 мл прозрачного раствора анионного хлоридного комплекса ,Sb(V) с концентрацией 2,23 моль/л и рН 0,83 при перемешивании тонкой струей вводят 145 мл деминерализованной воды. Через 2-3 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана (студень), который выдерживают в течение 2 ч для созревания, а затем разламывают на ку- 2КИ и промывают декантацией деминерализованной водой до рН 1,6-2,0. Отмытый гидрогель отделяют от промывной жидкости И сушат при . Высохший ксерогель.представляет собой белые прочные гранулы полисурьмяной кислоты неправильной-формы, которые отмывают водой до нейтральной реакции промывочной жидкости. 1 з.п.ф-лы, 3 табл. W ьо 00 о |С а: