Способ получения водостойкого силикагеля Советский патент 1982 года по МПК C01B33/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОСТОЙКОГО СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к способам получения силикагеля и может быть использовано для осушки воздуха/ уг лекислого газа, водорода, кислорода, азота, хлора, других промьЕиленных газов, для осушки различных жидкостей, плохо растворяющих воду и т.д.

Известен способ получения водостойкого силикагеля, основывающийся на снятии основной части механических напряжений в гранулах или зернах ксерогеля путем ихтонкого измепьчения и последующего формования высокодисперсннх частиц ксерогеля с помощью различннх связующих, в качестве связующего компонента используется, например, концентрированный гидрозоль кремнезема l.

Однако известный способ получения водостойкого силикагеля включает ряд трудоемких операций, таких как измельчение образца, приготовление связующего и др., и требует значительных энергозатрат.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения водостойкого силикагеля -путем

взаимодействия растворов жидкого стекла и серной кислоты, интенсивной сушки непромытого гидрогеля при . 450°С, промывки сухого геля. ПолученНЕЛй порошок дополнительно измельчают на вибромельнице до pa3Nrepa частиц б /и Затем порошок смешивают с оксинитратом алюминия (35 мас.%;. Полученную массу формуют в шнековом

to грануляторе 2. Характеристики силикагеля, полученного по данному способу, соответствуют характеристикам промышленного силикагеля KCftT (ГОСТ 3956-76).

15

Однако данный способ многостадиен, сложен в исполнении. Кроме того, процесс получения связующего - оксинитрата алюминия трудоемок. При термической обработке полученного сили20кагеля происходит удаление окислов азота, что еще более усложняет процесс получения гранул.

Целью изобретения является упрощение способа при сохранении высокой водостойкости, механической прочности и СОрбЦИОННОЙ способности СИ

ликагеля.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

30 водостойкого силикагеля, включакяцему

взаимодействие силиката натрия с серной кислотой, промывку, суйку и формовку полученного геля, взаимодействие силиката натрия с серной кислотой ведут в присутствии 1030.масс, % монтмориллонита.

Сущность Изобретения заключается в следующем.

В серную кислоту известной конп центрации помещают заданное количество монтмориллонита и осаждают при интенсивном перемешивании силикагель раствором NaSlO, После застудневания геля при 5-7, полученные образцы стареют под маточным раствором ш течение 10 ч. Затем их отмывают от ионов ЗОд f отфильтровывают, гра;Нулируют в виде колбасок и высушивают при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при . По пученные ксерогели-прокаливают при бЗО-БОО С. Получают устойчивый к вО де и механически прочный силикагель с высокиси сорбционными параметрами

При этом мелкодисперсные пластичные частицы монтмориллонита равномерно располагаются между частицами силикателя при его осаждении. В дальнейшем, при обезвоживании образцов частицы монтмориллонита препятствуют интeнcивнo ry сжатию скелета гидрогеля и тем самым снимают те механические напряжения, которые неизбежно присутствуют в силикагелях поч лученных по известным способам. При термической обработке получаемых образцов монтмориллонит цементирует структуру силикагеля, способствуя высокой водостойкости и механической прочности образцов.

Пример 1. К 49,6 мл 20%-ного раствора N.50 добавляют 1 г монтмориллонита 10 мас,%, от веса получаемого силикагеля). Затем при интенсивном перемешивании приливают 60,3 мл 20%-ного раствора . Получаемый гель имеет рН 7. Полученный гидрогель стареет под маточным раствором в течение 10 ч. Затем его промывают водой до отрицательной реакции на ионы 50 , отфильтровьшают и гранулируют. Образец высушивают на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 120с и прокаливают при на протяжении 2 ч.

Пример 2. Берут 43,9 мл 20%-ного раствора , добавляют 2 г монтмориллонита (20 мас.%, от веса получаемого сяликагеля) и приливают при перемешивании 53,4 мл 20%-ного раствора . Промывку образца, получение гранул и сушку проводят как в примере 1. Образец прокаливают при на протя женин 2ч,

Пример 3, Берут 38,6 мл 2СЯ-НОГО раствора добавляют

3 г монтмориллонита (30 мас.% от веса получаемого силикагеля)и осаж, дают 46,8 мл 20%-ного раствора i Q. , Последующую обработку образца и прокаливание проводят как в примере 1.

Для полученных образцов гранули рованных силикагёлей определяют устойчивость к воде, механическую прочность и параметры пористой струтуры .

Устойчивость гранул к растрескиванию в воде определяют визуально после длительного (,6-24 ч) контакта их с водой и на основании ситового ансшиза гранул, прокаленных в течение 24 ч,при 650-700 С, после их контакта с водой. Оценка устойчивости гранул к воде показывает, что они не растрескиваются в воде при 24 ч контакта- с ней. При многократном повторении операции смачивания одних и тех же гранул полученного силикагеля водой и их последующей cyujKB и прокалке не замечено растрескивания гранул при контакте с водой. В то же время исходный силикагель, полученный в тех же условиях, но без связующего, уже после одного смачивания водой в течение 30 мин и последующего высушивания при 120° С сильно измельчается.

Механическую прочность гранул по сопротивлению на раздавливание определяют как в дегидратирова1-;ном, так и во влажном состоянии (после часового контакта с водоп).

,Для оценки сорбционной активности полученных образцов весовым методом изучена сорбция паров CCL в вакуумной установке.

Результаты изучения сорбционной активности и механической прочности полученных -Образцов силикагеля приведены в таблице.

Для сравнения в таблице приведены также характеристики силикагёлей полученных в соответствии с предлагаемь7м способом, но при содержании монтмориллонита менее 10 мас.% и более 30 мас.%.

Как видно из таблицы, введение в скпикагель менее 10 мас.% монтмориллонита не обеспечивает необходимую механическую прочность и водоустойчивость получаемого продукта. Добавление монтморилоннита в силикагель в количестве, превышающем 30 мас.%, позволяет получить механически прочные, водостойкие образцы, однако сорбционные параметры получаемого силикагеля значительно снижаются.

Исходя из приведенных данных очевидно, что для получения устойчивых н действию воды, механически прочных, сорбционноемких силикагелей целесообразно ввод;1ть в их состав на

стадии осаждения от 10 до 39 мас.% монтморилоннита,

В таблице приведены также характеристики промышленного силикагеля марки КСМГ, при производстве которого в качестве упрочняющей, одобавки используется . Данные табли цы свидетельствуют о том, что силикагель, полученный по предлагаемому способу, превосходит промышленный силикагель по водостойкости и сорбционной ,а1(тивности при значительном упрощении способа получения.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить водостойкий, сорбционноактивный силикагель. При этом значительно упрощается технология, так как исключается ряд трудоемких операций, таких как измельчение образца, приготовление свяэукжцвго и т.д.