Способ получения неорганического сорбента на основе фосфора /у/ и сурьмы /у/ Советский патент 1980 года по МПК B01J1/22 

1

Изобретение относится к области синтеза сорбентов и может быть использовано при получении неорганических ионитов на основе сурьмы и фосфора.

Известен способ синтеза неорганических сорбентов на основе фосфора (N) и сурьмы (V), заключающийся в смешивании растворов SbCf и , введении в полученную смесь раствора щелочи или , промывки, сушки и грануляции образовавшегося гелеобразного осадка (1.

К недостаткам известного способа относится неоднородность полученного гелеобразного осадка и недостаточно высокая сорбционная емкость.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения неорганического сорбента на основе фосфора (V) и сурьмы (V),включающий смешивание растворов антимоната натрия и фосфорной кислоты, ввецение в полученную смесь азотной кис. поты до осаждения гелеобразного осадка, его промывку и грануляцию, 2.

Неорганические сорбенты, получаемые известным способом имеют недостаточно высокую сорбционную емкость (4,0-4,3мг-зкв |г ) и невоспроизводимость свойств.

Цель изобретения - повышение обменной емкости сорбента и воспроизводимости его свойств.

Поставленная цель достигается описываемым способом, состоящим всмешивании растворов соли Sb(V) и

0 фосфорной кислоты, выдерживании смеси в течение 3-6 час. введении в полученную смесь азотной кислоты до осаждения гелеобразного осадка,его промывку и грануляцию.

5

Отличительным признаком способа является то, что перед введением азотной кислоты смесь растворов соли Sb() и фосфорной кислоты выдерживают в течение 3-6 час.

0

Технология осуществления способа заключается в том, что сливают растворы SbCe (2-8 М) и (0,5-4 М) при соотношении компонентов в реакционной смеси Sb:P 2:4. Полученный

5 раствор выдерживают в течение 3-6 час , после чего к нему добавляют 1-4 объема HNOj 0,5-3 моль/л.После смешения раствор сначала остается прозрачным, а через :15-20 мин

0

равномерно во всем -объеме образуется плотный стекловидный гель, этот про .цесс перемешивания не требует, он проходит без нагревания смеси. При выдержке реакционной смеси менее 0,5 час , приливание HNO вызывает мгновенное образование осадка, и равномерность его состава обеспечить трудно. Длительная же выдержка раствора (более 6 час,) приводит к значительному замедлению образования осадка. Например, при 48-72 час выдержке осадок не выпадает даже в течение 1 месяца со времени введения HNO в реакционную смесь.

При других значениях концентра- . ций и соотношений компонентов гель либо сорсём не выпадает,- либо образуются осадки неоднородные по составу, в том числе и мелкодисперсная сурьмяная кислота.

Гель, полученный по предлагаемому способу, выдерживают 0,5-3 час и отмывают до рН 2. Полученную таким образом пульпу с влажностью 70-90% промораживают в холодильнике с температурой (-5)(-20)°С в, течение 15-24 час. После оттаивания отделяют стекловидные гранулы сорбента от маточного раствора фильтрацией и высушивают при. комнатной температуре. Сорбент получается в Н-форме, он механически прочен и имеет хорошие кинетические характеристики. Образцы полученные в параллельных синтезах, незначительно отличаются по составу и величине обменной емкости. Мольное отношение Sb:P в сорбенте составляет 4,4:5,3, Катионообненная емкость равна 5,3-5,6 мг-экв/г. На сорбенте, полученном по Известному способу, -ионообменное ..равновесие устанавлива-г ется в щелочьаОй среде .за 5-7 сут. в КИСЛОЙ - за 4-5 час. Для сорбентов полученных по предлагаемому способу, это время соответственно сокращается до 8-11 час и 0,7-2 час.

Пример. Юл раствора SbCg. (4 моль/л) при перемешивании вливают в 10 л раствора (1 моль/л) . -Полученную смесь выдерживают 3 час. и добавляют к ней 30 л HNO , (1,2 моль/л). Через 5-8 мин раствор начинает опалесцировать, и через 20 мин выпадает плотный гелеобразный осадок. .Его выдерживают 1 час для созревания и промывают до рН 2,пульпу с влажностью 70-80% замораживают при температуре -10°С в течение 1 сут. После оттаивания гранулы отделяют от раствора фильтрацией с отсосом и высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Полученные по предлагаемому сгтособу сорбенты обладают более высокой емкостью и механической прочностью. Их характеризуют также лучшие кине- тические свойства. Например, 400 мг сорбента извлекают 95-97% натрия из 40 кш 10 моль раствора NaNOj за 30-40 мин, а для образцов, получаемых по известному способу, это время составляет 2,5-3 час.

Предлагаемый способ обеспечивает получение сорбента с хорошей воспроизводимостью свойств как по емкости {отклонения от среднего значения не превышают 10%, в то время как в известном способе они достигают почти 30%), так и по составу.

Формула изобретения

Способ получения неорганического сорбента на основе фосфора (/) и сур мы (v) /включающий смешивание растворов соли Sb (V) и фосфорной кислоты, введение в полученную смесь азотной кислоты до осаждения гелеобразного осадка, его промывку и грануляцию, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости сорбента и воспроизводимости его СВОЙСТВ, перед введением азотной кислоты, смесь растворов соли Sb(V) и фосфорной кислоты выдерживают в течение 3-6 час.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Белинская Ф.А. и др. Сб. Ионный обмен. Изд-во ЛГУ, Ленинград, 1965, с. 43.

2.Патент США № 3431086, ,кл, 21-315, 1969 (прототип).