Способ получения оксида алюминия Советский патент 1992 года по МПК C01F7/02 

Изобретение относится к технологии получения оксида алюминия, который может быть использован в качестве адсорбента, катализатора и носителя металлических катализаторов.

Цель изобретения - повышение качест- ва оксида алюминия за счет повышения сор- бционного объема и среднего радиуса пор.

Согласно способу, включающему смешение растворов соли алюминия и гидрокарбоната аммония при рН 8,0, отделение образовавшегося геля, промывку, сушку и прокаливание, перед сушкой гидрогель выдерживают в растворе цетилпйридинийхло- рида, а сушку ведут при комнатной температуре.

П р и м е р 1. Раствор, содержащий 95,90 г гексагидрата хлорида алюминия в 530 мл дистиллированной воды, и раствор, содержащий 500,0 г гидрокорбоната аммонит в 4000 мл дистиллированной воды, одновременно с помощью шлангов дозировочного насоса DP2-2вливают в емкость, снабженную электрической мешалкой и электродами иономера ЭВ-.74. Скорость подачи раствора хлорида алюминия 13.3 мл/мин.

XI

о ел ю со VJ

Скорость подачи раствора гидрокарбоната аммония регулируют так, чтобы поддерживать значение рН энергично перемешиваемой смеск постоянным и равным 8,0. Процесс осаждения проводят в течение 40 мин. После добавления всего объема раствора хлорида алюминия осадок выдерживают 2 ч, отделяют на вакуум-фильтре от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до полного отсутствия хло- рид-аниона в промывной жидкости. Порцию промытого гидрогеля массой 20 г помещают в колбу с притертой пробкой, вносят в нее 50 мл водного раствора, содержащего 0,5 мас.% цетилпиридинийхлорида. Гидрогель в колбе разбивают до состояния равномерной кашицеобразной массы, выдерживают в течение 16 ч, отделяют фильтрацией, формуют в экструдаты диаметром 1 мм, высушивают до состояния ксерогеля при комнатной температуре в течение 3 сут и прокаливают на воздухе при 650°С в течение 4 ч. Полученный образец имеет структуру у-оксида алюминия. Сорбционный объем пор полученного продукта 1,75 см /г, средний радиус пор 15,2 нм.

П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1. Концентрация цетилпиридинийхлорида 0,7 мас.%. Полученный образец имеет структуру у-оксида алюминия. Сорбционный объем пор 1,37 см3/г, средний радиус пор 13,0 нм.

П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1. Концентрация цетилпиридинийхлорида 0,05 мас.%. Полученный продукт имеет структуру у-оксида алюминия. Сорбцион- ный объем пор 0,93 см3/г, средний радиус пор 9,4 им.

П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1, Время контактирования гидрогеля с раствором цетилпиридинийхлорида 15ч. Получен- ный продукт имеет структуру у-оксида алюминия. Сорбционный объем пор 1,48 см /г. средний радиус пор 13,9 нм.

П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1. Время контактирования гидрогеля с раство- ром цетилпиридинийхлорида 25 ч, Полученный у-оксид алюминия имеет сорб- ционный объем пор 1,76 см /г, средний радиус пор 15,1 нм.

В табл. 1 приведены условия выполне- ния предлагаемого способа и свойства полученного у- оксида алюминия, а также данные, полученные по известному способу.

В табл. 2 приведены данные по влиянию времени контактирования суспензии гидрогеля с водным раствором цетилпиридинийхлорида на адсорбцирнно-структурные свойства получаемого продукта.

Данные табл. 1 показывают, что при концентрации цетилпиридинийхлорида 0,1-0,5 мас.% сорбционный объем пор составляет 1,07-1,75 см3/г. а средний радиус пор 10,6-15,2 нм. При увеличении концентрации цетилпиридинийхлорида больше 0,7 мас.% сорбционный объем и средний радиус пор образцов оксида алюминия начинают уменьшаться, составляя, например, для 1,0%-ной концентрации ПАВ 0,90 см /г и 10,3 нм соответственно.

Обработка полученного гидрогеля алю- моаммонийгидроксокарбоната растворами цетилпиридинийхлорида приводит к изменению условий распада первичных кристаллов и их агломерации, протекающих, как правило, одновременно. Влияние поверхностно-активного вещества в данном случае заключается в контроле размера и способа упаковки агломератов частиц гидрогеля. Из табл. 1 видно, что с увеличением концентрации цетилпиридинийхлоридахорбционный объем пор изменяется намного быстрее, чем удельная поверхность. Это свидетельствует о значительном изменении геометрии пор в данном интервале концентраций ПАВ. Таким образом, в присутствии цетилпиридинийхлорида происходит изменение упаковки мало различающихся по размерам агломератов частиц гидрогеля, приводящее к увеличению среднего размера пор конечного продукта, а сушка не отмытого от ПАВ гидрогеля обеспечивает значительное снижение степени его контракции, предотвращая коллапс пористой структуры на стадии превращения в ксерогель.

Процесс образования оксида алюминия в присутствии цетилпиридинийхлорида на стадии гидрогеля и на стадии его высушивания до состояния ксерогеля отличен от процесса образования в условиях, описанных в известном способе.

Образец, приготовленный по предлагаемому способу, обладает по сравнению с известным большими величинами сорбци- онного объема и среднего радиуса пор. Повышение адсорбционной способности в области высоких концентраций адсорбтива в 1,1-1,8 раз открывает возможность проведения адсорбционных процессов с более высокой эффективностью при меньшем расходе адсорбента. Увеличение среднего радиуса пор в 1,8-2,7 раза позволяет получить катализаторы, селективные к размеру и форме реагирующих молекул, и свести к минимуму диффузионные ограничения при проведении быстрых реакций с участием больших молекул или в жидкой фазе.

Формула изобретения 1. Способ получения оксида алюминия, включающий смешение растворов соли алюминия и гидрокэрбоната аммония при рН 8,0, отделение образовавшегося геля, промыоку, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет повышения сорб- ционного объема и среднего радиуса пор, перед сушкой гидрогель выдерживают в

растворе цетилмиридинийхлорида. а сушку ведут при комнатной температуре.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что раствор цетилпиридинийхлорида берут концентрацией ОЛ-0,7 мас.%.

3. Способ по пп. 1 и2,отличаю- щ и и с я тем, что гидрогель выдерживают в растворе цетилпиридинийхлорида в течение 16-24 ч.

Изобретение относится к технологии получения оксида алюминия, который может быть использован в качестве адсорбента, катализатора и носителя металлических катализаторов. Цель изобретения - повышение продукта за счет повышения сорбци- онного объема и среднего радиуса пор. Для этого раствор соли алюминия смешивают с гидрокарбонатом аммония при постоянном рН 8, отделяют образовавшийся гель, промывают и выдерживают в растворе цетилпи- ридинийхлорида. После этого сушат и прокаливают. Раствор цетилпиридинийхло- рида берут концентрацией 0,1-0,7 мас.%. Выдержку гидрогеля в растворе цетилпири- динийхлрридэ ведут в течение 16-24 ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. bo

Таблица 1

Таблица 2