Способ получения дибензила Советский патент 1987 года по МПК C07C15/18 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам получения, дибензила, который является важным полупродуктом при получении стирола и красителей.

Целью изобретения является повышение конверсии толуола и увеличение выхода дибензила.

Пример . Газообразную смесь толуола и воздуха в молярном соотношении толуол : кислород, равном 4:1, барботируют при через расплав гидроксида натрия, содержащий 1 О, мол . % Vj Ос; .

Расплав в количестве около 1,2кг помещают в алундовый стакан, находящийся в реакторе из стали Х18Н10Т диаметром 49 мм. Высота барботажно- го слоя 290 мм.

Смесь воздуха и паров толуола подают со скоростью 45 л/ч (что соответствует времени пребывания сырья в зоне реакции, равном около 0,8 с) в течение 30-40 мин. При. этом расходуется 20-85 г жидкого толуола. Время работы катализатора 8-20 ч,Конверсия толуола 1,4 мас.%, выход дибензила 1,3 масс.% (селективность 90,9%).

Аналогично проводят опыты с молярным соотношением толуол : кислород, равном 2:1 и 1:1. Данные приведены в таблице.

Скорость барботирования исходной смеси поддерживают постоянной, хотя изменение скорости подачи парообразной смеси через расплав мало изменяет время пребывания сырья в зоне реакции. Время пребывания определяется высотой барботажного слоя и разностью плотностей газообразной смеси и расплавленного катализатора.

Резкой границы в зависимости между концентрацией и проявляемой катализаторами активностью нет. Нижний предел концентрации в катализаторе объясняется тем, что добавки 1-2 мол.% VjOj (к количеству молей NaOH или КОН) не влияют на активность катализатора (примеры 1-7).

Концентрация в катализаторе больше 10-15 мол.% приводит к образованию кислородсодержащих соединений (бензальдегнда), В качестве

примера приведены результаты для катализатора, содержащего 44 мол.% V 0., так как при содержании в расплаве NaOH или КОН около 15-17 мол.% образуются соответствующие ортованадаты, обладающие высокой температурой плавления. Поэтому при работе с катализатором состава 88 мол.% NaOH, 12 мол.% , наблюдалось за- густевание расплава вследствие частичного образования ортованадата натрия.

При концентрации в расплаве 30-44 мол.% в расплаве образуется эвтектическая, смесь метаванадата каЛИЯ и VjO, имеющая сравнительно низкую температуру плавления.

Верхний предел концентрации кислорода в реакционной смеси (толуол :

0,j 1:1) определяется пределом взры

ваемости смеси, нижний - восстановлением пентоксида ванадия толуолом. Поэтому процесс проводят при отношении толуол : кислород, равном 1-4:1 (мол).

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет в сопоставимых условиях повысить . конверсию тоулола с 0,27-4,67 до 1,4-39%, а выход дибензила с 0,27 - 2,3% до 1,3 - 13%.

Формула изобретения

Способ получения дибензила дегид- родимеризацией толуола в присутствии кислорода воздуха при повьш1енной температуре путем барботирования толуола и воздуха через расплав гидроокиси натрия и/или калия, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения конверсии толуола и выхода дибензила, используют расплав дополнительно содержащий пятиокись ванадия в количестве 5-10 мол.% в расчете на гидроокись, и процесс проводят при молярном соотношении толуола и кислорода воздуха, равном 1-4:1, и температуре 540-720 С.

о

CN vO

О чС vO

I I I

CO

Ч

OJ

CN

v

ГО

r

in

Ov

«

in

чО

S

го

I I

о

)«ч

о

о

t CM

r-

OS

М

см

О

CN1

vD

О О чО О

о г

о

00 1Л

о о

(МОО

vOШ

о

00 чО

о о

CN CN

ЧГЭ Г

о

ОО VD

ul

о

л

я t;

ID П) h

Ш

s

а:

О)

К

о Ч о а С

о t

LT

О (М VD

О ш

1Л

vO

Г-ОО TsО т-т- -счCVI

О со

чО

о

сч)

vD

О

оо

D

О

о

1А

О

оо

LO

о

CNI

о о

чО

СП

CN1

J(SI

ю

CVJ

ЧО

CN

Изобретение относится к ароматическим углеводородам, в частности к получению дибензила (ДБ), являющегося полупродуктом для получения стирола и красителей. Повышение конверсии толуола (ТЛ) и увеличение выхода ДБ достигается за счет дополнительной добавки в расплав гидроокиси и определенного режима проведения процесса. ДБ получают дегидро- димеризацией ТЛ в присутствии кислорода воздуха при молярном соотношении, равном 1-4:1, и 540-720 С.Смесь барботируют через расплав гидроокиси натрия и/или калия, дополнительно содержащий 5-10 мол.% V 0. Данный способ позволяет в сопоставимых условиях повысить конверсию ТЛ с 0,27 - 4,67 до 1,4 - 39% и выход ДБ с 0,27 - 2,3 до 1,3 - 13%. 1 табл. to (Л ND 00 О) СП 00 4