Способ получения низкомолекулярного полистирола Советский патент 1982 года по МПК C08F112/08 

(54) СПОССЖ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОПЕКУЛЯРНОГО

I

Изобретение относится к технологии полимеров, а именно к способу получения низкЬмолекулярного полистирола, который применяют в качестве смазочного материала и пластификатора.

Известен способ получения низкомолекулярного полистирола путем радикап ной полимеризации стирола в присутствии передатчиков цепи

Недостатками этого способа являются длительность процесса (1 - 15 ч) и высокая температура реакции (5О-150 0). Кроме того, получаемый полистирол загрязнен фрагментами молекул передатчиков цепи.

Известен также способ получения низкомопекулярного полистирола путем катионной полимеризации стирола в присутвтвии галогенидов металлов t2 3 .

Недостатком такого способа является сложная технология процесса: температура 7О - и инертная атмосфера.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом; ПОЛИСТИРОЛА

результату 5шляется способ получения низкомолекулярного полистирола путем полимеризации стирола в присутствии катионного катализатора - диэтил- ира- . та циклогексилалюминийдибромида. Сс гласно этому способу при О-7О С,концентрации катапиазт орав смеси 0,15О моль/л, времени полимеризации 4-х ч, получают низкомолекулярный полистирол с характеристической вязкостью t °° О,О5-О,О36. Конверсия мономер в этом случае 51,2 - 1ОО%.

Недостатком способа является длитещуность процесса (4ч) 31 .

Цель изобретения - интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения низкомолекул1фного полистирола путем полимеризации стирола в присутствии катионно20го катализатора, в качестве катионного катализатора используют металлоорганнческое соединение общей формулы АМоА , где А и А - CjjH CjjHj или (C,j,H5),2.,H4) И процесс осуШествпяюг при непрерывном барботированни кислорода через реакцион ную смесь. Полимеризацию проводят при О - 2СЯс в течение 2-10 мин. При барботировани кислорода происходит окисление металпоорганического соединения. Степень окисления 9О - 1ОО%. Конверсия стирола 10О%. Характеристическая вязкость, полистирола около 0,035, Пример 1. Через 3,5 мл 0,11 моль /л раствора .(jH)j в стироле в течение 2 мин барботируют кислород. Температура проведения реакции . Реакционную смесь растворяют в 3,5 мл бензола. После промьюки метанолом и высушивания в вакууме выделяют вязкий светло-желтый продукт, характеристическая В51зкость которого равна О,О34, конверсия 1ОО%. П р и м е р 2. Через 4 мл О,05 моль/л раствора {(С() в стироле в течение 5 мин барботируют кислород. Температура реакции 2ОС, Конверсия мономера за это время 1ОО%. После обработки реакционной смесл так, как описано в примере 1, получают вязкий светло-желтый продукт с характеристической вязкостью 0,035. Примерз. Через 5 мл 0,13 моль/л раствора ()С,.оС(,Н4.(С) .в растворителе, содержащем 4 мл стирола и 1 мл толуола, барботируют кислород в течение 8 мин. Температура реакции . Конверсия мономера за это время 1ОО%. Получают вязкий светло-желтый продукт, аналогичный описаннокту в примере 1. П р и м е р 4. Через 4 мл 0,1 моль/л раствора ()( в растворителе, содержащем 2 мл стирола и 2 мл толуола, барботируют кислород в течение 11 мин. Температур а реакции . Конверсия мономера за это время 1ОО%. Получают вязкий светло-желтый продукт, аналогичнь й описанному в примере 1. П р и м е р 5. Через 4 млО,О5 моль/л раствора ()Cj,() в растворителе, содержащем 2,5 мл стирола и 1,5 мл толуола, барботируют кислород в течение 1О мин. Температура реакции 0°С. Конверсия мономера за это время 1ОО%. Получают вязкий, свет ло-желтый продукт, аналогичный описанному в примере 1 Таким образом, изобретение позв:оляет снизить длительность процесса получения нийкомолекулярного полистирола. Формула изобретения Способ получения низкомолекул5чжого полистирола путем полимеризации стирола в присутствии катионного катализатора, о т л и ч а ю щ и и с. я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катионного катализатора используют металлоорганическое соединение обшей формулы АМоА , где А и л CrtHgC Hj или (C(jH), и процесс осуществляют при непрерывном барботировании кислорода через реакционную смесь. Источники информации, принятые во внимание npi экспертизе 1.Патент Франции № 2082726, кл. С 08 F И2/О8, опублик. 1971. 2.Хаувинк Р., Ставерман А. Химия и технология полимеров, т. 1, М., Химия, 1965, с. 48. 3.Авторское свидетельство СССР № 605813, кл. С 07F 112/О8, 1978 (прототип).