Устройство для дифференциально-термического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико- химическому анализу веществ, в частности к дифференциально-термическому анализу (ДТА) соединений тяжех ых цветных металлов -и полупродуктов металлургического производства.

Целью изобретения является уве- личение срока службы устройства при анализе агрессивных материалов и материалов в агрессивных средах.

На чертеже представлено устройство для ДТА.

Устройство содержит камеру термо- вьфавнивающего блока 1 с огнеупорным сосудом 25 имеющим крышку 3, огнеупорную подставку 4, прободержа- тель 5 образца с крышкой 6, и пробо- держатель 7 эталона, платиновые термодатчики в форме стаканов 8 и 9 с подводами термопар 10 и 11, составляющие цепь измерения температуры и дифференциально-термического сиг- нагГа, имеющие перемычку 12.

Стаканы 8 и 9 термодатчиков разделены теплоизолирующей перегородкой 13.

Кольцевая перегородка 14 разделяет пространство сосуда на две зоны: зону 15 термодатчиков и зону 16 агрессивной среды образца, которые соединяются кольцевым зазором 17.

Термовыравнивающий блок 1 имеет крьппку 18. В сосуд 2 вставлен термостойкий, термовьфавнивающий массивный цилиндр 19.

В сосуд 2 снизу по патрубку 20 подводится защитный газ, например Аг, а сверху через патрубок 21 отводится смесь защитного и агрессивного газов. Через патрубок 22 к по-. верхности образца подается реакционный газ в случае исследований материалов в агрессивной среде.

Расход защитного инертного газа определяется расходомером из условий превышения давления потока газа в зазоре 17 на границе раздела двух зон под давлением в зоне 16. После установления оптимального потока защитного газа проводится регистрация термических кривых ДТА. Выход защитного газа из зоны термодатчико в реакционную зону осуществляется через по крайней канал, выполненный в перегородке между зонами. Предпочтительным является кан либо в виде зазора между перегородкой и прободержателем, либо в виде сквозных газопроницаемых пор.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Увеличение или уменьшение подачи защитного газа приводит к увеличению или уменьшению соответственно необходимой площади каналов с целью создания потока защитного газа для противодействия проникновению агрессивных газов в зону термодатчиков. Расход защитного газа варьируется от 50 до 200 МП/мин.

При максимально избыточном давлении паров в реакционной зоне и минимальной подаче защитного газа необходимая площадь каналов должна быть равной 0, , в случае минимального избыточного давления и максимально возможной подачи защитного rasa площадь канала должна быть равной 4,5-. 10-2 см2 .

Устройство работает следующим образом.

Прободержатель 5 с навеской исследуемого образца помещают в платиновый стакан 8 и закрывают крьш1кой 6. Последовательно закрывают крьш1ки 3 и 18.В зону термодатчиков 15 подают за- , щитный газ и проводят )цикл нагрев - охлаждение с регистрацией температу-- ры образца и разности температур между образцом и эталоном. Газ из зоны 15 термодатчиков в ходе опытов поступает через зазор 17 в реакционную зону 16 и вместе с агрессивными газообразными продуктами реакций выводится через патрубок 21. При этом в зазоре 17 между кольцевой перегородкой 14 и прободержателем 5 образца создается необходимая плотность потока защитного газа (в соответствии с экспериментальными данными) , что устраняет попадание агрессивных газов в зону 15 термодатчиков.

.рмула изобретения

1 . Устройство для дифференциально-термического анализа, содержащ:ее камеру с сосудом из термостойкого материала, расположенную по оси камеры стойку с прободержателями образца и эталона и термодатчиками в виде стаканов, подведенными снизу к прободержателям образца и эталона, и патрубки для подвода защитного газа и отвода смеси заш 1тного и агрессивного газов,о тличающе- е с я тем, что, с целью увеличения срока службы устройства при анализе агрессивных матер 1алов и материалов

в агрессивных средах, сомуд содержит перегородку, расположенную над термодатчиками у верхнего края пробо- держателя образца и имеющую по крайней мере один канал для выхода защитного газа из зоны термодатчиков в реакционную зону с суммарной пло- |щадью, равной 0,8 ЧО - см. 2, Устройство по п. 1, о т л и - ч ающееся тем, что канал для

выхода защитного газа образован зазором между перегородкой и прободержателем,

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что перегородка выполнена в виде газопроницаемого пористого огнеупорного мате - риала со сквозными канала - ми.

Изобретение относится к физико- химическому анализу веществ, в частности к дифференциально-термическому анализу соединений тяжелых цветных металлов и полупродуктов металлургического производства. Цель изобретения - увеличение срока службы устройства при анализе агрессивных материалов и материалов в агрессивных средах за счет исключения вредного влияния на термодатчики агрессивных сред. Цель достигается разделением внутреннего пространства сосуда с помощью перегородки на агрессивную зону и зону термодатчиков с подачей защитного газа по каналам в перегородке. Пределы суммарной площади каналов в перегородке 0,8- 4,5.10 см . Каналы вьшолнены в виде зазора между перегородкой и прободержателем либо сквозных пор в перегородке. 2 з.п. ф-лы, 1 ил. с S (Л CZ

Составитель с.Беловодченко

Редактор Н.Слободяник Техред Л.Олейник

Заказ 7706/43

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор Г.Решетник,