Способ определения высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната натрия в их смеси Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

1128

Изобретение относится к аналити- . ческой химии, а именно к способам количественного определения растворимых в воде высокомолекуляр}1ых алкил- бензолсульфонатов (ВМАБС) и толуол- сульфоната натрия (ТСН) в сульфоно- ле, синтетических моющих средствах (CMC) и промежуточных продуктах.

Цель изобретения - повышение селективности и точности способа.

Пример 1. Навеску анализируемого продукта массой 0,5-0,8 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан, растворяют в воде и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , Доводят объем раствора водой до метки. Отбирают в цилиндр с притертой пробкой 10 см исследуемого раствора, приливают 0,5 см смешанного индикатора метиле- нового голубого - эозина, 15 см хлороформа и доводят объем раствора до 50 см водой.

Титруют раствором цетилпиридиний- хлорида (ЦПХ) до появления розовой окраски хлороформенного слоя (V,).

В другой цилиндр с притертой пробкой отбирают 10 см исследуемого раствора, приливают 5 см смешанного

индикатора димидиумбромида - дисуль- фина синего, 15 см хлороформа и доводят объем раствора до 50 см водой Титруют раствором ЦПХ до появлени серо-голубой окраски хлороформного слоя (V) .,

Содержание высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов X,, % , определяют по формуле

YI 2,5-М-Мол.м X, - - - - - - ,

где m - масса пробы, г;

объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором димидиумбромидом - дисульфи- ном синим, см ; М -- молярность раствора ЦПХ,

моль/дм ;

Мол.м - средняя молекулярная масса алкилбензолсульфонатов натрия.

Содержание толуолсульфоната натри X, %, определяют по формуле

X

,, (V,- Vz)-2 5«M M, к - ,

где m масса пробы, г;

O

59

5

40

45

50

5

32

V. - объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором метиленовым голубым - эози- . ном, см ; М - молярность раствора ЦПХ,

моль/дм ; , 194 - молекулярная масса ТСН;

К - коэффициент пропорциональности для ТСН, равный 10. Для определения точности предлагаемого способа в анализируемой смеси определяют заранее заданное количес- Т1зо ТСН. Результаты опытов приведены в таблице.

П р и м е. р 2. Навеску анализируемой модельной смеси, содержащей 20% ТСН, массой 1,0214 г помещают в стакан, растворяют в воде и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. Доводят объем раствора водой до метки. Отбирают в цилиндр с притертой .пробкой 10 см исследуемого раствора, приливают 0,5 см смешанного индикатора метиленового голубого - эозина,

л

15 см хлороформа и доводят объем раствора в цилиндре до 50 см водой.

Титруют раствором ЦПХ до появления розовой окраски хлороформного слоя. Замечают объем титранта (V,14,86 см ).

В другой цилиндр с притертой пробкой отбирают 10 см исследуемого раствора, приливают 5 см смешанного индикатора димидиумбромида - дисульфи- на синего, 15 см хлороформа и доводят объем раствора до 50 см водой.

Титруют раствором ЦПХ до появления серо-голубой окраски хлороформного слоя (V 13,84 см ).

Содержание толуолсульфоната натрия в процентах вычисляют по формуле

K.(VT- V)-M M,- 250ЧОО „- То:т ТоОО -20,10,

где V| - объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором метиленовым голубым - эозином, см ;

V - объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором димидиумбромидом - дисуль- фином синим, м - молярность раствора ЦПХ,

моль/дм ;

М,- молекулярная масса ТСН (194); 250 -объем колбы, взятой для разведения навески, 10 - объем раствора, отобранный для титрования, см ;

1000 - пересчет дм в см ; - коэффициент пропорциональности;

m - масса навески, г. Коэффициент пропорциональности получают исходя из стехиометрии взаимо- ,действия ТСН с титрующим агентом в присутствии индикатора метштенового голубого - эозина.

Пример расчета коэффициента пропорциональности.

При титровании толуолсульфоната натрия, содержащего 97% основного вещества, в присутствии индикатора ме- тиленового голубого - эозина получают содержание ТСН 9,75%, 9,66% и 9,72% (среднее значение 9,71%). Коэффициент пропорциональности

К 9,99-10.

В присутствии смешанного индикатора димидиумбромида - дисульфина синего ТСН не титруется.

Время проведения анализа не превышает 20 мин, способ позволяет опреде-

Додецилбензол- сульфонат + Толуолсульфонат натрия

вниипи

Заказ 7801/42 Тираж 799

Произв.-полигр, пр-тие, г.-Ужгород, ул. Проектная, 4

лять как сумму алкилбензолсульфона- тов, так и отдельно толуолсульфонат натрия. Суммарная ошибка составляет ±3%.

Формула изобретения

Способ определения высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов и то

луолсульфоната натрия в их смеси путем титрования анализируемой пробы цетилпиридинийхлоридом в водно,- хлороформной среде в присутствии смешанного индикатора - димидиумбро- МИДа и кислотного дисульфина синего, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения селективности и точности способа, другую пробу анализируемого вещества титруют раствором цетилпиридинийхлорида в водно- хлороформной среде в присутствии смешанного индикатора - метиленового голубого и эозина с последующим определением компонентов расчетным путем.

10,00

9,78

Подписное

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения растворимых в воде высокомолекулярных алкилбензол- сульфонатоБ (БС) и толуолсульфоната. натрия (ТСН) в сульфоноле, синтетических моющих средствах и промежуточных продуктах, и может быть использовано в химических и биохимических лабораториях. Повышение селек тивности и точности определения БС и ТСН достигается анализом параллельной пробы в присутствии другого индикатора. Определение ведут титрованием двух параллельных проб вещества раствором цетилпиридинийхлорида в водно-хлороформной среде в присутствии в одном случае смешанного индикатора - метиленового голубого и зозина до появления розовой окраски хлороформного слоя, в другом димиди- умбромида и кислотного дисульфина синего до появления серо-голубой окраски хлороформного слоя. Содержание БС и ТСН определяют по расчетным формулам. Время анализа 20 мин. Способ позволяет определять как сумму БС, так и отдельно ТСН. Относительная ошибка составляет 3%. 1 табл. с (Л с: ю 00 00 Л