Способ определения ацетона Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ацетона, и может найти применение для определе кия концентрации ацетона в промывных и химзагрязненных водах, ацетоне- регенераторе, а также полимеризате при растворном способе синтеза полимеров.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Способ осуществляется по следующей методике,

В колбу вводят апиквоту анализиру- емой пробы, содержащую от 4 до 20 мг/экв, ацетона, добавляют 50 см дистиллированной воды и перемешивают после чего прибавляют 15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксилами- на (40 мг/экв), закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 5 мин. Затем в колбу вводят 25 см 1 моль/дм раствора гидроокиси калия или натрия (25 мг/экв), 6-8 капель индикатора бромфенолового синего и титруют 0,5 моль/дм раствором соляной кислоты до появления зеленовато-желтой окраски.

Параллельно в условиях анализа

проводят титрование холостого опыта. . Концентрацию ацетона в анализируемой пробе (X), %, рассчитывают по формуле

(V -.У)-Н 58,08-100

га ТоОО

V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на тит-,

л

рование пробы, см ; V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на

титрование холостого опыта, см ;

58,08- молярная масса эквивалента,

г/моль;

m - масса аликвоты анализируемой пробы, г/см ,

Пример 1. Определение концентрации ацетона в ацетоне-регенерате (ко1щентрация ацетона, определенная х омотрграфически, равна 92,3%).

В колбу, содержащую 50 см дистиллированной воды, прибавляют 1 см пробы (12 мг/экв), 15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксилами- на (трехкратный избыток), перемешивают и выдерживают 5 мин Затем прибав0

5 0 5

0

5

0

5

г

ляют 25 см 1 моль/дм3 раствора едкого калия или натрия (двухкратный избыток по отношению к соляной кислоте), 6-8 капель индикатора и титруют 0,5 моль/дм раствором соляной кислоты до появления зеленовато-желтой окраски.

Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт о Концентрацию ацетона рассчитывают по приведенной выше формуле. Результаты параллельных определений составляют 92,3; 92,7; 92,1%.

П р и м е р 2. Определение концентрации ацетона в промывной воде (концентрация равна 11,6%).

Определение проводят по методике примера 1. На анализ отбирают 10 см пробы (20 мг/экв). Избыток гидроксил- амина равен 2, избыток гидроокиси калия или натрия равен 1,2.

Результаты параллельных определений составляют 11,6; 11,5; 11,6%.

Пример Зо Определение концентрации ацетона в химзагрязненной воде (концентрация равна 1,2%).

Определение проводят по методике примера 1. На анализ отбирают 20 см пробы (4 мг/экв). Избыток гидроксил- амина равен 10, избыток гидроокиси калия или натрия равен 6.

Результаты параллельных определений составляют-1,19; 1,21; 1,28%.

П р и м е р 4. Определение концентрации ацетона в полимеризате (концентрация равна 25,0%).

Определение проводят по методике примера 1.

Во взвешенную колбу помещают около 2,5 г пробы (10 мг экв). Избыток гидроксиламина равен 4, избыток гидроокиси калия или натрия равен 2,5.,

Результаты параллельных определений составляют 24,8; 25,0; 21,1%.

П р и м е р 5 (контрольный), Определение концентрации ацетона в полимеризате (концентрация равна 25,8%).

Определение проводят по методике примера 1.

В колбу помещают около 4 г пробы (18 мг/экв). Вводят 15 см раствора солянокислого гидроксиламина (избыток равен 2,2), 20 см гидроокиси калия или натрия (избыток равен 1,1).

Результаты параллельных определений составляют 25,3; 24,8; 24,.)%.

31

П р и м е р 6 (контрольный). Определение концентрации ацетона в химзагрязвенной воде (концентрация равна 1 ,35%).

Определение проводят по методике примера 1. На анализ отбирают 20 см (4,6 г/экв) пробы.Вводят 15 см раствора солянокислого гидроксиламина (избыток равен 8,7) и 30 см гидроокиси калия иди натрия (избыток равен 6,5).

Результаты параллельных определений составляют 1,38; 1,30; 1,27%.

П р и м е р 7 (контрольный по известному способу). Определение концентрации ацетона в промывной воде (концентрация равна 14,2%).

В колбу вводят 2 см пробы (0,5 мг/экв) и 10 см спиртового полунейтрализованного раствора гидроксиламина (CNH OHHCl 0,4 моль/дм , который получают смешением растворов солянокислого гидроксиламина и гидроокиси калия в мольном соотношении 2:1, и выдерживают 30 мин. Затем титруют 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты в присутствии бромфеноло вого синего до желтой окраски раство

1

Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт. Концентрацию ацетона рассчитывают по формуле

(YlYiL 400

Результаты параллельных определений составляют 24,1; 23,3, 22,6%, т.е. в данном случае наблюдается занижение результатов анализа и большой разброс параллельных определений.

Е таблице приведены метрологические характеристики известного и предлагаемого способов определения ацетона.

20

25

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ацетона в промывных и химзагряз- ненных водах. Цель - повышение точности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы избытком ок- симирующего реагента - солянокислого гидроксиламина.( Полученное соединение обрабатывают 1,2-6-кратным избытком гидроксида калия ипи натрия по отношению к образовавшейся НСГ с последующим титрованием избыточной щелочности НС1 в присутствии бром- фенолового синего о Способ характеризуется высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроизводимостью результатов. 1 табл. С

ра.

Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт.

Концентрацию ацетона рассчитывают по приведенной выше формуле.

Определения проводят сразу после приготовления реагента и через трое суток. В первом случае результаты параллельных определений составляют 14,4; 13,8; 13,6%, во втором 13,6; 12,6; 12,8%.

В данном случае наблюдается большой разброс параллельных определений и даже занижение результатов во втором случае.

П р и м е р 8 (контрольный по из- вестному способу). Определени е концентрации ацетона в полимеризате (концентрация равна 25,0%).

В колбу вводят около 3 г ( мг/экв) пробы, 75 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 2 мин Затем в колбу вводят 15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (избыток 3), выдерживают 5 мин и титруют 1 моль/дм раствором щелочи в присутствии индикатора бромфенолового синего до сине-фиолетовой окраски,раствора.

30

31-60 61-98

0,11 0,21

0,9 0,9

Таким образом, как видно из при- веден1а1х примеров, предлагаемый способ имеет ряд преимуществ перед известным: он характеризуется высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроизводимостью результатов.

Формула изобретения

Способ определения ацетона путем обработки анализируемой пробы избытком оксимирующего реагента и титрования избыточной щелочности соляной кислотой в присутствии бромфенолового синего, отличающийся тем, что, с целью повьш ения точности способа, предварительно перед титрованием проводят обработку полученного соединения 1 ,2-6-кратным избыт- ком гидроксида калия или натрия по отношению к образовавшейся соляной кислоте и в качестве оксимирующего реагента используют солянокислый гидроксиламин.