Способ количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ (ПАВ) Известен способ количественного определения ПАВ путем обработки анализируемой пробы метгшеновым голубым с последующей экстракцией полученных окращенных продуктов хлороформом и фотоколориметрированием экстракта l. Недостатками способа являются трудоемкость и длительность определения (30-36 мин). Относительная ошибка определения 10-20%. Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения анионоактивных ПАВ путем титрования анализируемой пробы в среде смеси хлороформа и воды раствором бромида цетилпиридиния в присутствии индикатора-метиленового голубого 2. Недостатками такого способа являются низкая точность и длительность определения. Относительная ошибка ого та 10-60%. Целью изобретения является повышение точности и сокрашение времени определения . Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем титрования анализируемой пробы в присутствии индикатора стандартным раствором катионоактивного четвертичного аммониевого соединения в качестве последнего используют раствор бромида триметилцетиламмония и в качестве индикатора-адсорбционный индикатор. Отличительным признаком предлагаемого способа является использование в качестве стардартного раствора катионоактивного четвертичного аммониевого соединения раствора брогчида триме38тилцетиламмония и в качестве индикатора - адсорбщ онного индикатора. Пример. Концентрацию анионеактивных ПАВ (сульфонола, сульфоната) определяют следующим образом. С помощью пипетки отбирают 20 мл исследуемого раствора в коническую колбу объемом 150-200 мл. К раствору добавляют 5-6 капель индикатора-эозина, затем раствор титруют стандартным раствором бромида триметилцетиламмония до изменения окраски титруемого раствора от желтовато-красной до красновато-фиолетовой. Количество С С , г/мл) анионоактивного ПАВ в растворе определяют по формуле: где М - молекулярная масса титруемого анионоактивного ПАВ, г; MV - молекулярная масса титранта, г; Т - титр раствора катионоактивно го вещества (титранта), г/мл V - объем раствора титранта, пошедшего на титрование, мп;

Таблица 34 V, - объем исследуемого раствора, . взятого на анализ, мл. Способ дает воспроизводимые результаты для чистых и сильно загрязненных минеральными и жировьми примесями (рабочих) растворов ПАВ. Относительная ошибка опыта не превышает +5% для чистых растворов и +6% - для рабочих растворов. Сравнительные данные определения концентрации сульфонола в чистых и рабочих (моечных) растворах известным методом двухфазного титрования и предлагаемым методом титрования в водной среде представлены в табл. 1 и 2. Предлагаемый способ позволяет сократить время определения до 1-2 мин. Относительная ошибка определения при этом 2-5%. В табл. 3 и 4 приведены результаты определения концентрации сульфонола в чистых и рабочих (моечных растворах с использованием бромистого цетилпиридиния и различных адсорбционных индикаторов; эозина, бромфенолового сирего, 2,7-дихлорфлюоресцеина, бромфенолового синего в присутствии красного или дифенилкарбазона.

Таблица2

Примечание: При определении вышеуказанными методами концентрации сульфоната получают аналогичные результаты.

Результаты определения концентрации сульфонала НП-3 методом титрования в водной среде (титрант-бромистый цетилпиридиний}

Метод титрования в,водной среде, индикатор-эозин БА (водорастворимый) Примечани

Таблица 3 е: Аналогичные результаты получают при титровании сульфоната Б и сульфонола бромистым цетилтриметиламмонием, а также сульфоната Б бромистым цетилпиридинием с укаэаниыми в таблице иl-щикaтopa н, а также с индикатором бромфеноловым синим и со смешанными индикаторами (конго красный + бромфеноло8ЫЙ синий и дифенилкарбозоя + бромфеноловый синий). В рабочих растворах (сильно загрязненных) более четкий переход окраски растворов происходит при использовании смеси индикаторов.

Результаты определения концентрации сульфонала (технического) в стандартяых растворах методом, титрования (титрант-бромистый цетклпиридиний)

Метод титрования в водной среде, ияднкатор-эознн БА (вoдopacтвopн б Ifi) Примечани

Таблица е: Аналогичные результаты получахгг при титровании сульфоната Б и сульфонола бромистым цетилтриметипаммонием бромистым, а также сульфоната Б бромистым цетилпиридинием с указанными в таблице индикаторами, а также с индикатором бромфеноловым синим и смешанными индикаторами (бромфеноловый синий ) конго краситель и дифенилкарбозон бромфеноловый снний . 11 87946 Формула изобретения Способ количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем титрования икализируемой5 пробы стандартным раствором катионоактивного четвертичного аммониевого ,соединения в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и сокращенияО времени определения, в качестве стандартного раствора катионоактивного четвертичного аммониевого соединения используют раствор бромида триметил312цетиламмония и в качестве индикатораадсорбционный индикатор. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I, Руководство по методам исследования, техническому контролю и учету производства в масложировой промьшшенности, Л., 1963, т. IV, с. 120-123. 2. Неволин Ф. В. Способ определе{ я концентрации анионоактивных ПАВ в моечных.растворах предприятий первичной обработки шерсти - Текстильная промышленность, 1975, № 4, с. 59 (прототип).