Способ получения вольфрамовой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C01G41/00 

Известны способы получения вольфрамовой кислоты, заключающиеся в разложении вольфрамита кислотами, (например, соляной кислотой) , с применением избытка кислоты.

Однако, эти способы не обеспечивают высоких выходов вольфрамовой кислоть в связи с тем, что образугонднеся прн кислотном разложении вольфрамита осадки вoльфpa ;oвoй кислоты и частично FeCb 4 НаО, плохо растворимые в кислых растворах, покрывают в форме пленок кристаллы вольфрамита и тормозят дальнейшее взаимодействие его с соляной кислотой.

Описываемый способ лишен указа1:ното недостатка. Отл1 чительиой особенностью его является ведение процесса разложения вольфралЕита соляной кислотой в шаровой мельнице при и остаточной кислотности в конце процесса 160-180 г/л НС Применение указанных приемов приводит к непрерывному снятн;о пленок вольфрамовой кислоты и FeCls 4 ЬЬО с поверхноетн вольфрамита и разложение последнето быстро протекает практически до конца.

Согласно изобретению цри обработке грубозернистого вольфрамитового концентрата 26-28%-и соляной кислотой в обогреваемых шаровых мельницах с кислотоупорной футеровкой при 80-120° в течение 2- 4-х час. при остаточной кислотности в конце процесса 160-180 г/л НС1 степень разложения вольфрамита доетигается порядка 93-97%.

Полученный осадок сначала отмывают водой от хлоридов железа и марганца, а затем обрабатывают горячими растворами аммиака (с температурой 70-80°); при этом вольфрамовая кислота переходит в раствор в форме вольфрамата аммония. 5-S иорций не растворимых в аммиаке остатков, состоянтих из неразложившегося концентрата н крсмкезе.ма, объединяют и подвергают при тех же уеловиях вторичному кислотному разложению 8-10-кратным против теории избытком соляной

№ 129195- 2 - - --;

кислоты при остаточной концентрации последней -250 г/л. При таком избытке соляной кислоты вторичное разложение вольфрамита протекает полностью. Кислотный слив после второй стадии разложения использзется для разложения новой порции свежего вольфрамита.

Осадок после второго разложения также обрабатывают раствором аммиака и оба раствора вольфрамата аммония (после первого и второго кислотного разложения) объединяют.

Часть примесей железа и марганца, присутствующих в аммиачно.м растворе, осаждают сульфидом аммония при ,5-9,5.

Осветленный раствор вольфрамата аммоиия упаривают для выделения чистых кристаллов паравольфрамата аммония.

Остатки вольфрама из маточного раствора осаждают в форме вольфрамата железа, который поступает на кислотное разложение.

Предмет изобретения

Способ получения вольфрамовой кислоты путем разложения вольфрамита избытком соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью более полного разложения вольфрамита, последний обрабатывают избытком соляной кислоты в шаровой мельнице при 80-120° при остаточной кислотности в конце процесса 160-180 г1л НС1.