Способ количественного колориметрического определения свинца и цинка Советский патент 1959 года по МПК G01N21/78 

Это соединение незаменимо для комплексометрических определений свинца.

Настоящим изобретением предлагается применять в качестве реактива соединение

AsO.H.j

4 -нитробензол-Г, 4-диазоамино-1, Г-азобензол-2-арсонокислоту, которое в отличие от соединения I представляет больший интерес для колориметрических определений свинца, так как дает возможность определять свинец из больших объемов и с большей чувствительностью реакции, а именно: 0,5i Pb в 500 мл раствора.

Предлагаемый реактив дает при рН 9 со свинцом и цинком окрашенные соединения, которые обладают способностью экстрагироваться

01

№ 121282- 2 -

некоторыми органическими растворителями. Такими свойствами соединение I не обладает. 4 -нитробензол-Г, 4-диазоамина-1,Г-азобензол-2 арсонокислоту получают путем сочетания диазосоедннения из 4-нитроанилин-2-арсоновой кислоты с аминоазобензолом.

Предлагаемый реактив представляет собой красно-коричневый порошок, растворимый в этиловом, изоамиловом, бутиловом спиртах и в пиридине и плохо растворимый в воде.

Для определения свинца применяют 0,01%-ный раствор реактива в бутиловом спирте.

Этот раствор служит одновременно и экстрагентом. В зависимости от количества определяемого свинца цвет меняется от желтого до красного- Градация окрасок от 1 т до 10у РЬ при применении в качестве буфера аммиака+хлористого аммония (рН 9} отчетлива в интервале I т.

Помимо свинца и цинка предлагаемый реактив образует окрашенные соединения также с медью, кадмием, кобальтом, никелем, марганцем, ртутью и не образует окрашенных соедиьеннй с рядом элементов, в том числе с трехвалентным н елезом, титаном и оловом, которые мешают определению свинца и цинка.

В случае присутствия до 50 т Fe егл действие можно устранить прибавлением сульфосалициловой кислоты, присутствие 50 7 Zn или Cd устраняют прибавлением железистосинеродистого калия; присутствие 50 Си устраняют добавлением тиомочевины.

Условия применения предлагаемого реактива для определения цинка аналогичны условиям определения свинца.

В качестве буфера при этом применяют 0,05 М раствор буры (рН9).

Чувствительность реакции 0,2 Y Zn в 500 мл раствора; градация окрасок от 1 т до 10 Y отчетлива в интервале 1; .

Пример 1. Определение свинца. 40 г соляной кислоты особой чистоты помещают в фарфоровзЮ чашку, прибавляют 1 мл химически чистой серной кислоты уд- веса 1,11, упаривают на водяной бане почти досуха, а затем помещают на песочн ао баню до прекращения выделения паров серной кислоты. Прокаливают при 500° в течение 5- 10 мии. Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0,5 мл 5%-ного раствора ацетата аммония и 0,25 мл 1%-ной уксусной кислоты. Затем в пробирку прибавляют 0,2 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 0,1 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 2 мл бутилового спирта, 1 мл 0,01%-го раствора реактива в бутиловом спирте, 2мл буферного раствора (буфер готовят сливанием 170 мл 10%-ного раствора аммиака +510 мл 10%-ного раствора хлористого аммония + 320 мл воды).

Пробирку встряхивают несколько раз и прибавляют 0,2мл 1%-ного свежеприготовленного раствора железистосинеродистого калия, а затем встряхивают еще несколько раз.

Образующуюся в верхнем органическом слое окраску сопоставляют с окраской органического слоя эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 0,5т до 10 у РЬ н те же количества всех реактивов, прибавленных в той же последовательности.

Пример 2. Определение свинца в металлическом цинке. К раствору, полученному растворением 1 г цинка в 15 мл раствора азотной кислоты и разбавленному до 100 мл водой, добавляют 1 мл 1 %-ного раствора железоаммонийных квасцов.

Затем прибавляют раствор аммиака, взятый с избытком в 2 мл для растворения гидроокиси цинка, кипятят его и выдерживают приблизительно полчаса на кипящей водяной бане для коагзляции осадка гидроокиси железа, являющегося коллектором для примеси свинца