Способ количественного определения кальция Советский патент 1957 года по МПК G01N31/16 C01F11/00 

Известен спсссб ксмплексонометрического определения кальция с применением в качестве индикатора мурексида, который используется и Д/1Я колориметрического оиреде.чения того же катиона. Наиболее существеиным недостатком мурексида как индикатора нри комилексоиометрическом определении кальция является весьма малая устойчивость eio в И1елочных растворах.

Особенностью описываемого сноссба является нрименеиие в качестве реактива для колориметрического определения кальция и в качестве индикато )а при его комплексонометрическом титровании продукта самосочетания диазо-аш-кислот1,1 (1амино-8-оксинафталин- 3,6 -дисульфокислоты), который с ионом ка.чьция дает интенсивное окрашивание, устойчивое в течение нескольких часов.

Пример 1. Колориметрическое определение кальция.

К мл раствора, содержащего кальций (от 0,5 до 12 ) последовательно добавляют 1,75 мл воды, 0,75 мл ацетона, 0,5 мл 0,5 н раствора едкого натра и 1 мл 0,01%-ного водного раствора предлагаемого реактива. При отсутствии кальция (контрольная проба) указанная смесь имеет синий цвет; нри наличии кальция окраска розово-красная. Отчетливой является и градация окрасок в пробирках с разным содержанием кальция. Смесь имеет рН около 12-13.

Определению 1 у Са не мешают 50 у следующих элементов: Zi, Rb, Cs, MO-, Ва, Sr, Zn, Cd, Ga, Al, Pb, Ge, Ti, Mo, W, U, Sn, Ni, V, As, Hg; мещают следующие элементы: Th, Y, Co, Se, Zn, Zr, Ti, Be, Cu, Fe. П p и M e p 2. Комплексе неметрическое титрование

кальция (i водопроводной воде).

К 50 мл водопроводной воды добавляют 2 мл 10%-ного раствора едкого натра и 4 мл 0,02%-ного раствора предлагаемого реактива. В результате взаимодействия последнего с ионом Са, содержащимся в воде, окраска смеси становится розо вато-малиновой (рН около 12,5).

Полученный раствор оттитровывают соответствующим раствором трилона Б до прекращения изменения первоначальной розовато-малиновой окраски в чисто синюю. Точка перехода контрасч-на, ir количество трилона Б, пошедшее на титрование, точно соответствует количеству его при применении в качестве индикатора мурексида.

Пред м.е т. изобретения

Способ количественного определения калк-ЕСия колориметрическим методом, а также комплексонометрическим тит()ойаН)ем, с применением н качестве реактива д.чя получения цветной реакции азокрасителя, отличающийся тем, что, с целью получения более контрастной окраски исследуемого раствора, в качестве азокрасителя применяют продукт самосочетания диазо-анькислотЕ) (1-амино-8-оксинафталин- 3,6 - дисульфокислоты).