СЕТЧАТЫЙ СОПОЛИМЕР МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА И N, N-БИС-(ВИНИЛОКСИЭТИЛ)-ДИТИОКАРБАМАТА КАЛИЯ В КАЧЕСТВЕ СОРБЕНТА ЗОЛОТА И ПАЛЛАДИЯ Советский патент 1994 года по МПК C08F222/06 B01J20/30 

Изобретение относится к области получения высокомолекулярных сорбентов и может быть использовано в гидрометаллургии и аналитической химии.

Целью изобретения является синтез сорбента для селективного извлечения золота и палладия из кислых растворов.

Следующие примеры иллюстрируют изобретение.

Пример 1. Синтез сополимера.

В стеклянную ампулу помещют 2/94 г малеинового ангидрида (МА)/ 2/71 г N, N-бис-(винилоксиэтил)-дитиокарбамата калия (БВДК) (соотношение мономеров 3: 1)/ 0/0565 г динитрила азобисизомасляной кислоты и 16 мл бензола/ запаивают и выдерживают 2 ч при 60-70^°С. Твердый продукт отделяют из растворителя/ промывают в аппарате Сокслетта/ высушивают в вакууме и получают 4/29 г (76%) сополимера/ представляющего собой порошок красно-коричневого цвета/ не растворяющийся в воде и органических растворителях. Соотношение фрагментов МА и БВДК в звене сетчатого сополимера составляет 2:1 (по соотношению мономеров)/ что подтверждается элементным анализом. Найдено/ % : С 44/67; Н 3/54; S 11,25; N 2,50. ИК-спектр содержит полосы/ характерные для малеинового ангидрида и дитиокарбаматного фрагмента: 1360/ 1380/ 1470/ 1780/ 1850 см^-1/ отсутствуют полосы 830 и 1620 см^-1 характерные для винилоксигруппы.

Пример 2. Разделение золота и платины.

Навеску сорбента 50 мг контактируют в статическом режиме в течение 30 мин с 20 мл раствора/ содержащего 50 мкг золота и избыток платины в 2 М растворах HCl и H₂SO₄. После этого сорбент отделяют от раствора/ промывают двумолярным раствором соответствующей кислоты и анализируют сорбент на золото/ а раствор - на содержание платины спектрофотометрическим методом. Результаты представлены в табл.1.

Пример 3. Извлечение палладия в зависимости от концентрации его в растворе.

Навеску сорбента 20 мг контактируют с растворами палладия различной концентрации в 2М HClили H₂SO₄ в течение 30 мин. Сорбент отделяют от раствора фильтрованием. Содержание палладия в фазе сорбента рассчитывают по остаточному количеству его в растворе/ определенному с помощью спектрофотометрического метода.

Результаты приведены в табл.2.

Статическую сорбционную емкость сорбента (в мг/г) рассчитывают по формуле = · 1000
Статическая сорбционная емкость по палладию из соляно-кислых и серно-кислых растворов составляет 65 мг/г.

Пример 4. Извлечение золота в зависимости от времени контакта растворов с сорбентом.

Навеску сорбента контактируют в статическом режиме с 20 мл растворов золота в 2М HCl или 2M H₂SO₄ в течение различного времени (от 5 до 240 мин). Концентрация золота в растворах составляет 100 мг/л. Сорбент отделяют от раствора фильтрованием. Содержание золота в фазе сорбента рассчитывают по остаточному количеству золота в растворе/ определенному с помощью экстракционно-спектрофотометрического или атомно-адсорбционного методов анализа. Полученные результаты представлены в табл.3.

Пример 5. Извлечение золота в зависимости от концентрации его в растворе.

Навеску сорбента 10 мг контактируют с раствором золота различной концентрации в 2М HCl или H₂SO₄ в течение 30 мин. Содержание золота в растворе и в сорбенте определяют/ как и в предыдущем примере. Результаты представлены в табл.4.

Статическую сорбционную емкость по золоту рассчитывают/ как в примере 3. В соляно-кислой среде она составляет 340 мг/г/ а в серно-кислой - 360 мг/г.

Пример 6. Извлечение золота в присутствии макроколичеств тяжелых металлов.

Навеску сорбента 50 мг контактируют в статическом режиме в течение 30 мин с 20 мл раствора/ содержащего золота 2/5 мг/л и значительный избыток железа (III), кобальта (II)/ никеля (II)/ цинка (II)/ алюминия (III)/ меди (II) или их суммы в 2М HCl или H₂SO₄. После этого сорбент отделяют от раствора/ промывают его 2М раствором соответствующей кислоты/ а затем анализируют эмиссионным спектральным методом. Извлечение золота в присутствии макроколичеств тяжелых металлов дано в табл.5.

Таким образом/ новый сетчатый сополимер N,N-бис-(винилоксиэтил)-дитиокарбамата калия и малеинового ангидрида является эффективным сорбентом/ выделяющим количественно золото и палладий из кислых растворов в большом интервале концентраций кислот (0/01-5М HCl, H₂SO₄). Он обладает высокой сорбционной емкостью по золоту. Количественное извлечение золота происходит быстро/ в течение 20-30 мин. Высокая селективность предлагаемого сорбента позволяет избирательно извлекать золото в присутствии макроколичеств тяжелых металлов и количественно отделить золото от меди.

По указанным параметрам предлагаемый сорбент превосходит известный (сополимер МА и дивинилсульфида)/ сорбционная емкость которого по золоту в соляно-кислой и серно-кислой средах составляет 175 и 91 мг/г соответственно/ время наступления равновесия при сорбции золота - 2 ч. Кроме того/ известный сорбент не селективно отделяет золото в присутствии меди.

Изобретение относится к сетчатым сополимерам с функциональными комплексообразующими группами, которые могут быть испольозованы для сорбции золота и палладия. Изобретение позволяет повысить эффективность извлечения золота и палладия (сорбционная емкость по золоту и палладию 340 - 360 и 65 мг/г соответственно, время наступления равновесия сорбции 20 - 30 мин). Задача решается новым сетчатым сополимером малеинового ангидрида (MA) и N, N-бис-(винилоксиэтил)-дитиокарбамата калия (ВДК). Сетчатые сополимеры получают сополимеризацией 3 моль МА и 1 моль ВДК. 5 табл.

Сетчатый сополимер малеинового ангидрида и N, N- бис-(винилоксиэтил)-дитиокарбамата калия формулы

в качестве сорбента золота и палладия из кислых сред.