Сетчатый сополимер тетравинилового эфира пентаэритрита и малеинового ангидрида в качестве сорбента кобальта из кислых сред Советский патент 1990 года по МПК C08F222/06 C08F216/12 B01J20/26 

Изобретение относится к получению высокомолекулярных сорбентов и может быть использовано в гидрометаллургии и аналитической химии

Целью изобретения является синтез сорбента повышенной емкости для извлечения кобальта из кислых сред.

Пример 1. Синтез сополимера без инициатора (спонтанная сополиме- риэация).

В стеклянную ампулу помещают 2,67 г тетравинилового эфира пента- эритрита (ТВЭП), 3,33 г малеинового ангидрида (МА) (соотношение мономеров 1:3), 18 мл бензола, запаивают и выдерживают 1 ч при 60-70°С. Твердый продукт отделяют от раствора, промывают ацетоном в аппарате Сокс- летта, высушивают в вакууме и получают 3,60 г (60%) сополимера, представляющего собой порошок белого цвета, не растворяющийся в воде и органических растворителях и слабо набухающий в нихо Соотношение фрагментов ТВЭП и МА в звене сетчатого сополимера близко к 1:3, что подтверждается элементным анализом.

Найдено, %: С 55,82, Н 4,67.

ИК-спектр содержит полосы, характерные для ТВЭП и МА: 1100, 1240, 1780, 1850 . Интенсивность полос, характерных для винилоксигруппы (830, 1620 ), резко падает, но не ис- чезает3 что объясняется неполным использованием всех винилоксигрупп.

Пример 2. Синтез сополимера в присутствии инициатора радикальной полимеризации.

В стеклянную амплитуду помещают 2,67 г ТВЭП, 3,33 г МА (соотношение

сл

ел

00

сл

00 00

31

мономеров 1:3), 0,06 г динитрила азо бисазомасляной кислоты (1 мас.% от общего количества мономеров), 18 мл бензола, запаивают и выдерживают 1 ч при ,60-70°С.

Твердый продукт отделяют от растворителя, промывают ацетоном в аппарате Сокслетта, высушивают в вакууме и получают 4,68 г (78%), представляющего собой порошок белого цвета, не растворяющийся в воде и органических растворителях и слабо набухающий в них.

Набухание сополимера в растворителях, об.%, следующее: бензол 12, сухой эфир 26, ацетон 40, вода 48.

Соотношение фрагментов ТВЭП и МА звене сетчатого сополимера составляет t:3, что подтверждается элементны анализом.

Найдено, %: С 56,-18; Н 4,87. ИК-спектр аналогичен спектру сополимера, описанного в примере 1„

Пример 3. Извлечение кобаль та в зависимости от времени контакта растворов с сорбентом.

Навеску сорбента в 10 мг подвергают контакту в статическом режиме с раствором кобальта в HCl (рН ф 2) в течение различного времени (10- 120 мин). Количество Со в растворе , 200 мкг. Сорбент отделяют от раствора фильтрованием. Содержание металла в фазе сорбента рассчитывают по остаточному количеству его в растворе„ определенному с помощью спектрофо- тометрического метода, основанного на образовании окрашенного комплекса кобальта с нитрозо-Е-солью.

Полученные результаты представлены ниже:

Время, мин извлечение кобальта, %

20

30

40

45

50

62,5

62,5

10 20 30 40 50 60 120

Таким образом, равновесие устанавливается- за 60 мин.

Пример 4. Извлечение кобальта в зависимости от концентрации ионов водорода.

Навеску сорбента в 10 мг подвергают контакту в течение 60 мин

с растворами, содержащими 200 мкг кобальта, имеющими различную концентрацию ионов водорода.

Содержание кобальта определяют аналогично примеру 3.

Результаты, представленные ниже, показывают, что высокая емкость наблюдается и в кислой среде в чие от известного сорбента:

рН растворов

1

1,5

2

2,5 3

Степень извлечения кобальта, %

25

62,5

75

75

75

п

5

0

5

0

Пример 5. Извлечение кобальта в зависимости ог его концентрации в растворе.

Навеску сорбента в 10 мг подвергают контакту с 50 мл раствора кобальта различной концентрации при рН 2 в течение 60 мин.

Содержание Со в фазе сорбента рассчитывают аналогично предыдущим примерам. Результаты опытов приведены ниже:

Концентрация Извлечение коравновесного бальта в фазу

раствора ко- сорбента, мг/л

бальта,

мг/мл 10

2 4 6

10 12 14 16 20

-2.

20

36

60

78

106

118

120

125

125

Таким образом, новый сетчатый сополимер тетравинилового эфира пента- эритрита и малеинового ангидрида является эффективным сорбентом, выделяющим кобальт из кислых растворов (рН 1-3).

Количественное извлечение происходит в течение 60 мин. По указанным параметрам предлагаемый сорбент превосходит известный, сорбционная емкость которого по кобальту составляет 65-75 мг/г (рН 5,5), в то время как у предлагаемого - 125 мг/г при рН 1-3.

э1553538

Формула изобретенияв качестве сорбента кобальта из кисСетчатый сополимер тетравинилово- лых сред, го эфира пентаэритрита и малеинового ангидрида формулы

-СН-СН2-СН-СНIII

ос с

о V Ч

I,Н2

-СН-Ш-(%СН-0-ОТ2-С-СН2-0-Ш СН2

оАоАо Ь

I -сн

I

СЛ2

°ч I

с-сн

0 I

Изобретение относится к сетчатому сополимеру малеинового ангидрида и тетравинилового эфира пентаэритрита, который может найти применение в гидрометаллургии и аналитической химии в качестве сорбента для извлечения кобальта из кислых растворов. Изобретение позволяет повысить сорбционную емкость сорбента по кобальту до 125 мг/г при PH 1 - 3. 4 табл.