Способ извлечения висмута экстракцией из металлсодержащих растворов Советский патент 1987 года по МПК C22B30/00 

112

Изобретение относится к экстракционному извлечению висмута из металл о содержащих растворов и может быть использовано для отделения и концентрирования висмута из водных растворов.

Целью изобретения является улучшение санитарных условий процесса,

Пример 1. В делительную во- ронку к 10 мл раствора, содержащего, мкг: висмут 400, железо 4000, медь 4000, сурьма 1000, олово 1000 и серебро 500, приливают 5 мл 20%-ного раствора тартрата натрия (калия). 10 мл раствора двухводного трилонаБ, 2 капли О,1%-ного раствора крезоло- вого красного и нейтрализуют 8-моль- ным раствором гидрооксида натрия до перехода красной или желтой окраски в розовую. Б нейтрализованный раствор приливают 10 мл 6-мольного раствора гидроксида натрия, 3 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия воды до 40 мл объема раствора и 10мл хлороформа. Содержимое воронки встряхивают 1 мин и после разделения слоев органический слой сливают. В воронку наливают еще 2 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстракций примесей металлов 10 мл хлор.оформа повторяют. Щелочной раствор нейтрализуют уксусной кислотой до перехода розовой окраски раствора в желтую, затем аммиаком до пере- хода окраски снова в розовую и добавляют еще 2 Ял избытка аммиака. В аммиачный раствор приливают 3 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 мл хлороформа. Содер- жимое воронки встряхивают 1 мин и после разделения слоев экстракт фильт руют через стеклянную вату с 1-2 безводного сульфата натрия. В воронку приливают еще 2 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 мл хлороформа, встряхивают 30-40 с и после разделения слоев органический слой также фильтруют через сульфат натрия и стеклянную вату, через кото- рые затем пропускают 2 мл хлороформа.

Количество извлеченного висмута в экстракте определяют по известному фотометрическому тиомочевинному методу. Степень извлечения 400 кг висму та при 1,5 М концентрации гидрооксида натрия в растворе перед отде

5

6

5 О

0

182

лением примесей металлов составила 100%.

ПриМер2. В делительную воронку приливают 10 мл раствора, содержащего, мкг: висмут 2, железо 10000, медь 4000, сурьма 1000, сере бро 500, цинк 10000 и свинец 100000, и проводят процесс аналогично примеру 1 с тем отличием, что берут 10-мольный раствор гидроксида натрия, т.е. создают 2,5 М раствора по гидроксиду натрия для отделения примесей металлов.

Висмут в экстракте определяют известным рентгеноспектральным методом. Степень извлечения 2 мкг висмута составила 100%.

П р и М е р 3. Пробу свинцового концентрата разлагают известным способом и получают раствор, содержащий, мкг: висмут 260, железо 10780, серебро 258, медь 200, цинк 20940, свинец 114460. Проводят процесс аналогично примеру 1 с тем отличием, что берут 8-мольный раствор гидроксида натрия, т.е. создают 2 М раствор по гидроксиду натрия для отделения примесей металлов.

Висмут в экстракте определяют известным рентгеноспектральным методом. Степень извлечения 260 мкг висмута по данному примеру составила 100%.

Результаты опытов по оценке влияния концентрации гидроксида натрия в растворе при отделении примесей металлов на степень извлечения висмута показаны в таблице,

При концентрациях гидроксида нат- рия менее 1,5 М и более 2,5 М, а также при содержании в, исходном растворе висмута менее 2 мкг и более 400 мкг степень извлечения висмута становится ниже 95%.

Использование изобретения позволяет исключить из применения в методиках анализов сильнотоксичный цианистый калий и тем самым обеспечить возможность для более широкого распространения экспрессных и чувствительных экстракционно-рентгеноспектраль- ных методов анализа в аналитическом контроле технологических продуктов и в исследованиях.

Формула изобретения Способ извлечения висмута экстракцией из металлосодержащих растворов, включающий введение в раствор тартра312966184

ионов, трилона Б, гидроксида натрия инатрия вводят до концентрации его диэтилкарбамата натрия с последующей1,5-2,5 М в растворе, отделяют прима- экстракцией дйэтилдитиокарбамата вис-си металлов экстракцией хлороформом мута хлороформом, отличающий-,и перед экстракцией висмута щелочную с я тей, что, с целью улучшения са- 5среду раствора переводят сначала в нитарных условий процесса, гидроксид ,уксусно-кислую, а затем в аммиачную.

Раствор,содержащий,мкг: железо 4000, олово 1000 и серебро 500 При 1 М NaOH

медь ч000, сурьма 1000,

Раствор, содержащий, мкг: железо 10000, медь 4000, сурьма 1000, серебро 500, цинк 10000, свинец 100000, при 10 М NaOH

0,220,32100

0,550,65 100

1,0101,010 100

2,0201,919 95,0

Раствор после разложения пробы свинцового концентрата Содержание, мкг: железо 10780, серебро 258, медь 200, цинк 20940, свинец 114460, при 8 М NaOH

26,0260 26,2 260100

26,0260 27,4 260100

Содержание, мкг: железо 1870, серебро 87, медь 100, цинк 4730 и свинец 74500, при 8 М NaOH

Изобретение относится к способам экстракционного извлечения висмута из металлосодержащих растворов и может быть использовано для отделения и концентрирования висмута из водных растворов. Цель изобретения - улучшение санитарных -условий процесса. Висмут извлекают экстракцией из металлосодержащих растворов введением в раствор тартрат-ио- нов, трилона Б, гидроксида натрия до койцентрации его 1,5-2,5 М в растворе и днэтилдитиокарбамата натрия, затем отделяют примеси металлов хлороформом и перед экстракцией висмута щелочную среду раствора сначала переводят в уксусно-кислую, а затем - в аммиачную. 1 табл. (Л С