Способ экстракционно-фотометрическогоОпРЕдЕлЕНия ТЕллуРА Советский патент 1981 года по МПК C01B19/00 G01N21/27 B01D11/04 

Мзобретеине относится к аиалитической кики-пг, в частности к способам сопределен),ч теллура, и мо;;сет быть ipHr-ieiieno для контроля теллура в объектах м.ветпой металлургии, а именно в черновой, аыоднОй,. катодной меди, селене, силикатных ишаках, технологических растворах медезлектролитного производства.

Известен способ определения теллура в висмуте высекай чистоты, основанный на экстракции теллура из расплавленного висмута при 320-350-с гидроксидом натрия с добавкой металлического натрия }.

-Возможность реализации способа ограничивается лишь легкоплавким металлом. Кроме того/ способ не удобен, так как приходится иметь дело с высокими температурами.

Известен также способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов органическим растворите-, лем в присутствии монотиобензойной кислоты CtjHgOOSH 2.

Недостатком способа является то, что в присутствии более, чем 10-кратного количества серебра и золота определение теллура становится невозможным. Кроме того, способ имеет

невысокий I юляpный коэффициент поглощения - 1800.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстрсчкци он но-фотометрического определения теллура с серусодержащим органическим реагентом 4-оксибензолдитиокарбоксилатом цинка. Образующийся комплекс хорошо экстрагируется 3-метил-1-бутанолом 3J.

Недостатком способа является невысокая избирательность, в связи с чем он не пригоден для прямого oiipe5 деления теллура в объектах цветной металлургии - селене, меди и др.

Известный способ ограничивается контролем сравнительно простых объектов, в которых содержание примесей не превышает 2-40-кратный их избыток. Поэтому, если анализировать объекты цветной металлургии этим способом, то понадобится предварительная операция устранения мешающих примесей, что сильно увеличит время анализа, и способ окажется не экспрессным.

Цель изобретения - увеличение избирательности определения теллура в объектах медеэлектролитного производства - селене, черновой, анодной, катодной меди, силикатном шлаке, технологических растворах и повышение экспрессивности способа. Это достигается тём, что в качестве органического реагента берут 6,7-диметокси-1- (,3,4-диметоксибензил)-изохинолина гидрохлорид (папаверин.) , а в качестве экстрагента используют толуол, ..йрнзол- После экстрагирования соединение теллура с па паверином получается в виде твердой фазы, которую промывают смесью/ сос тоящей из растворов 0,2 М KB г и 0, папаверина в ;5,5-6,0 М и растворяют В-концентрирован ной у1 ;русной кислоте. При взаимодействии ионов теллура с папаверином образуется устойчивое желтого цвета соединение, селективн извлекающееся бензолом или толуолом При экстракции этого соединения теллура система расслаивается на три фазы: две жидкие и одну твердую. Тв дая фаза, содержащая практически весь теллур, собирается на границе раздела фаз. Остальные ионы переходя в толуоль Ж1й р.аствор или остаются в ВОД-НОЙ фазе. .Молярный коэффициент погашения соединения теллура, растворенного в концентрированной уксусной кислоте, при 440 нм равен 36.00. .Оптимальные условия образования, комплекса теллура с папаверином наб людается в 5,5-6,0 М HriSO в присут ствии 0,2 М раствора KB г и 0,2%-ног| папаверина. Необходимое время перем шивания толуола с раствором теллура не более 30 с. Мешающее влиняие не оказывает присутствие посторонних элементов д следующих соотношений: 1:5000 . 1:1000 1:1000 1:5000 1:5000 1:3000 1:1000 Для устранения этих элементов при меняют . промывную, смесь, состояш,ую из раствора 0,2 М КВг и 0,2%-ного папаверина в .5,5 М . Данная .смесь растворяет окрашенные соединения всех ионов, кроме соединения, теллура. Способ позволяет проводить анализ теллура сразу после разложения образца в кислотах, т.е. без отделения его ocHOBbi, в чем и заключается экспрессивность анализа. Соедине.ние теллура с папаверином хорошо растворяется в концентрированной уксусной кислоте. Зависимость оптической плотности такогб раствора от содержания теллура прямолинейна в интервале концентраций от 1,0 до 25 мл теллура в 1 мл кислоты. Определение теллура проводилось в техническом селене, содержащем в качестве примесей теллур, мышняк, сурьму, золото, медь, железо, цинк, серебро и др. Пример. Навеску технического селена (0,05 г), содержащую 1-50 мкг теллура, растворяют в 1 f/ш HNO-j (конц.) и в 2 мл НС1 (конц.). После раств.орения приливают 3 мл (9,6 М) и упаривают до паров 50. После охлаждения к раствору приливают 2 мл перегнанной НВг упаривание повторяют. Добавляют 1,5 мл воды и после, охлаждения раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. Приливают 1 мл КВг (2 М), 1 мл папаверина (2%-ный) и 3,0 мл толуола. Раствор встряхивают 30 с. После расслоения фаз через низ воронки осторожно сливают водную фазу, а через верх - толуол. К остатку в воронке приливают промывную смесь (0,2 М КВг и О,2%-ный папаверин в 5,5 М ) и 3 мл толуола. Смесь встряхивают 10-20 с. Промывание повторяют, пока водный и органический слой не становятся бесцветными. К осадку теллура в воронке приливают 2,5 мл конц. уксусной кислоты и встряхивают. Раствор фильтруют и в кювету для фотометрирования с толщиной поглощающего слоя В 1 см.- Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре типа спекол или СФ-16 при 440 нм по отношению к холостому опыту, проведенному через весь ход анализа. Количество теллура определяют по калибровочному графику. Длительность определения 10 проб селена 3 ч по сравнению с двумя рабочими- сменами на заводах, выпускающих селен. Формула изобретения 1. Способ экстракционно-фотометрического определения теллура из сернокислых растворов, включающий его переведение в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и

5 8021796

экспрессности анализа, в качествеи растворяют в концентрированной

органического реагента используют(уксусной кислоте.

6, 7-диметокси-1-(3,4-диметоксибензил) Источники информации,

изохинолина гидрохлорид (папаверин.принятые во внимание при экспертизе

2, Способ по п.1,отличаю-1. Авторское свидетельство СССР

щ и и с я тем, что в качестве экст-. №336595, кл. G 01 N 31/20, 21.07.70.

рагента используют толуол, а полу-. 2. Авторское свидетельство СССР

ченную при экстракции твердую фазу 410796, кл. В 01 D 11/04, 15.02.72,

промывают смесью растворов бромида3. Авторское свидетельство СССР

калия и папаверина в 5,5-6,0-М HgSO №584866, кл. В; 01 D 11/04, 10.11.75,