Способ атомно-абсорбционного определения меди Советский патент 1982 года по МПК C01G3/00 G01N21/72 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частйости к способу атомно-абсорбциойной спектрофотометрии, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств меди в любых природных и технических объектах.

Известен способ атомно-абсорбционного определения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и хлороформом в качестве растворителя 1.

Недостатком этого способа является низкая чувствительность 1 мкг/мл. Определению мешают небольшие количества свийца (П), серебра (I), ртути (II), висмута (III).

В атомно-абсорбционном анализе известна система пирролидиндитиокарбаминат аммония-метилизобутилкетой 2.

Однако чувствительность определения данной системы невелика - 0,1 мкг/мл. Определению мешают небольшие избытки ртути (II), свинца (II), серебра (I), висмута (III).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ атомно-абсорбционного определения меди с дитизойом 3,

Однако согласйо известным способам после вскрытия материала проб требуется предварительная нейтрализация кислых растворов проб, а также длительная операция удаления хлороформа из экстрактов, предназначенных для атомно-абсорбционйого определейия. Определению меди мешают хром (III), алюминий (III), а также йебольшие избытки железа (III) серебра (I), ртути (II), висмута (III). Чувсвительность анализа - 0,05 мкг/мл.

Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и экспрессности определения меди.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомно-абсорбционйого определения меди, включающем перевод ее в комплексное соединение с помошью органического реагента и последующую 20 экстракцию, в качестве органического реагента используют 1-10-1-10 М раствор пропилдимеркаптотиопиройа в амилацетате и экстракцию проводят в кислой среде (1-ЗМ по HCI). Особенности строения пропилдимеркаптотиопирона способствуют тому, что этот реагент образует с ионом меди прочное окрашение соединение, которое хорошо растворяется в органических растворителях и ими экстрагируется, что используется при разделении, концентрировании и последующем атомно-абсорбционном определении меди. Чувствительность определения меди равна 0,02 мкг/мл. Избирательность при определении меди в в присутствии серебра (I), ртути.(II), хрома (ИГ), висмута (III) возрастает. Сопоставление избирательности определения меди различными способами приведено в таблице. Согласно данному способу время на определение меди пропилдимеркаптотиопироном в амилацетате сокращается в 2-3 раза за счет исключения операций нейтрализации, очистки реактивов, удаления растворителя, так как амилацетат можно непосредственно помещать в пламя горелки. Кроме того, в отличие от приведенных методов, разделение фаз при экстракции в кислой среде пропилдимеркаптотиопироном в амилацетате происходит быстро, что сокращает время анализа. Пример 1. В колбу на 100 мл добавляют предварительно отфильтрованную пробу анализируемого раствора, создают кислотность IM по HCI, доливают водой до метки к переносят в делительную воронку. Приливают 2мл раствора пропилдимеркаптотиопирона в амилацетате. Затем содержимое воронки встряхивают 3 мин. После расслаивания органический слой собирают в приемник и измеряют абсорбцию меди при Л 324,8 им, распыляя по.лученный амилацетатный экстракт в пламя. Содержание меди в пробе находят по калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования экстрактов стандартных растворов, содержащих .0,05-2,0 мкг/мл меди. Пример 2. 0,1 г алюминиевого сплава растворяют при нагревании в 5 мл НС1(1:1). После растворения переводят в мерную колбу на 250мл и доводят до метки дистиллированной водой. Далее определение ведут, как в примере I. Пример 3. Навеску чугуна или стали в 0,05 г растворяют при нагревании в 5мл HCI (1:1), Затем к горячему раствору добавляют по каплям HNOj (плотность 1, до полного окисления пробы. Раствор упаривают для удаления окислов азота, а сухой остаток растворяют в 10 мл НС1 (1:1), Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают и доводят раствор до метки водой. Далее определение ведут согласно примеру 1, при этом содержание меди определяют по калибровочной кривой, растворы для которых готовят с добавлением в них железа до содержания 1%. Предложенный способ определения меди обеспечивает ряд преимуществ по сравнению с существующими. Определяемая медь может быть отделена от значительного избытка других растворенных веществ, которые затрудняют распыление и атомизацию растворов. Предлагаемым способом определению меди не мешают 1000кратные количества никеля, кобальта, марганца, молибдена, алюминия, кальция, магния, натрия, хлоридов . и сульфатов; 100-кратные количества цинка железа; 25-кратные количества кадмия и свинца; 5-кратНые - серебра и ртути. Увеличена чувствительность определения. Определение проводят в кислой среде, растворительамилацетат позволяет без дополнительных операций вводить экстракт в пламя горелки. Реагенты и комплексы металлов в органическом растворителе устойчивы продолжительное время. Разделение фаз наступает быстро. Органический слой окращен в красный цвет, что удобно для наблюдения за разделением фаз.

1000

1000 1000

1000 1000

1000 1000

100 1000

100 1000

1000

1000 1000 1000 1000 1000 1000

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного определения меди, включающий перевод ее в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности избирательности и экспресности анализа, в качестве органического реагента и экстрагента используют 1.10-1.10 раствор пропилдимеркапПродолжение таблицы

тотиопирона в амилацетате и экстракцию проводят в кислой .среде (1-ЗМ по НС1).

Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе

№ 737, p. 247.

3.Artjiannson Haildor. - «Anal. Chim: acta. 1979, V 110, № 1, pp21-28.