Способ управления электролизером Советский патент 1987 года по МПК C25C7/06 

I12

Изобретение относится к электролизу высокотемпературных систем с оптически прозрачным электролитом, содержащим ионы тугоплавких металлов, и с жидкометалл ическим катодом, в част- кости к электролизу с автоматической коррекцией частоты и скважности прерываний тока.

Цель изобретения - увеличение выхода металла по току и повышение производительности.

На фиг.. 1 представлена схема установки, при помощи которой реализуется способ; на фиг. 2 - временные диаграммы работы установки.

Установка включает корпус 1, крышку 2, катодный тигель 3 с нижним то- коподводом и жидким металлом 4, кольцевой анод 5, оптически прозрачный расплав-эл ектролит 6, смотровые окна 7 и 8, источник 9 света, фотодетектор 10, систему 11 коммутации, источник 12 поляризующего тока, дифференцирующие усилители 13 и 14 и сомпаратор 15.

Испускаемый источником 9 света световой пучок отражается от поверхности жидкого металла 4 и попадает на фотодетектор 10, который преобразует его в пропорциональный электрический сигнал. Этот сигнал поступает на вход дифференцирующего усилителя 13, напряжение с выхода которого, пропорциональное скорости изменения интенсивности отраженного пучка, поступает на входы системы 11 коммутации и дифференцирующего усилителя 14.

30

35

лейГ КС1, NaCl х.ч., K,ZrFg ч. Электролиз проводят при температуре оптической прозрачности электролита (730 С) в атмосфере очищенного аргона.

Функцию системы коммутации и источника поляризующего тока выполняет лабораторный пульсатор Л11-1, источником света служит универсальный монохроматор УМ-2. Фотодетектор выполнен на базе фоторезистора СП-3-5 и усилителя постоянного тока на микросхеме К140 УД17. Дифференцирующие усилители выполнены в соответствии

со стандартной схемотехникой. Каждый Вторичное дифференцирование интенсив- .,,..

t/-iwM4 i i 4f40 усилитель снабжен дополнительно вход45

ности и определение знака второй производной при помощи компаратора 15 необходимо для устранения неоднозначности, так как напряжение - аналог скорости изменения интенсивности - совпадает с пороговыми значениями дважды за один период (фиг. 2). Включение тока производится при положительном знаке второй производной, а включение - при отрицательном. Поляризующий ток подается с источника 12. Установление напряжений-аналогов пороговых значений отклика осуществляется при помощи задатчиков, входящих в состав системы 11 комму- тации. Эта система осуществляет сравнение текущего и пороговых значений отклика и выраба тывает управляющие источником 12 тока сигналы.

50

ным сглаживающим фильтром. В качестве компаратора используют интегральный компаратор К554САЗ. I

Электролиз при каждом импульсе проводят до момента достижения порогового значения скорости спада интенсивности, а паузу - до момента достижения порогового значения скорости ее возрастания, при этом пороговые значения скорости изменения интенсивности отраженного пучка определяют предварительно для каждой конкретной электрохимической системы, причем сначала подбирают пороговое значение скорости спада интенсивности из условия достижения максимального выхода металла по току, а затем определяют пороговое значение скороеj

0

5

Работу установки поясняют временные диаграммы на фиг. 2, где i - ток электролиза, V - напряжение-аналог интенсивности отраженного пyчкa, вырабатываемое фотодетектором 10, V - Лапряжение-аналог скорости ее

ik« f о j U TJ гг

0

5

изменения, формируемое дифференцирующим усилителем 13, V - выходной сигнал компаратора, указывающий на знак второй производной интенсивности: высокий уровень сигнала соответствует положительным значениям второй производной, низкий уровень - отрицательным.

Производят электрохимическое осаждение циркония на жидкий цинк из хло- ридно-фторидного электролита. Корпус ячейки имеет кварцевые смотровые окна, катодный тигель состоит из окиси бериллия. Катодом служит жидкий цинк марки ч, кольцевым анодом - металлический цирконий. Рабочий расплав: KCl-NaCl 25 мас.%, К ZrF массой 50 г и объемом 30,5 см. Квалификация со0

35

лейГ КС1, NaCl х.ч., K,ZrFg ч. Электролиз проводят при температуре оптической прозрачности электролита (730 С) в атмосфере очищенного аргона.

Функцию системы коммутации и источника поляризующего тока выполняет лабораторный пульсатор Л11-1, источником света служит универсальный монохроматор УМ-2. Фотодетектор выполнен на базе фоторезистора СП-3-5 и усилителя постоянного тока на микросхеме К140 УД17. Дифференцирующие усилители выполнены в соответствии

5

0

ным сглаживающим фильтром. В качестве компаратора используют интегральный компаратор К554САЗ. I

Электролиз при каждом импульсе проводят до момента достижения порогового значения скорости спада интенсивности, а паузу - до момента достижения порогового значения скорости ее возрастания, при этом пороговые значения скорости изменения интенсивности отраженного пучка определяют предварительно для каждой конкретной электрохимической системы, причем сначала подбирают пороговое значение скорости спада интенсивности из условия достижения максимального выхода металла по току, а затем определяют пороговое значение скороети ее возрастания из условия достижения максимальной скорости процесса электролиза при сохранении достигнутого выхода по току.

. .

Пороговые значения V и V скорости изменения интенсивности определяют следующим образом. Вначале V устанавливают равным нулю и осуществляют подборку У„5 путем поиска максимума функции (7 2(V), где Ч - выход по току. Значения определяют по приращению веса катода и количеству пропущенного электричества. Затем увеличивают Vni и фиксируют среднюю плотность тока, опреде- лйющую скорость электролиза. При это контролируют выход по току с целью не допустить ухода его от достигнутого значения. Оптимальное значение V фиксируют при достижении максимальной средней плотности тока.

Параметры отраженного пучка регистрируют при помощи самописца, подключенного к выходу фотодетектора. Среднюю плотность тока определяют как отношение количества пропущенного электричества к времени электроВыход металла по току

Ч, %

Средняя плотность тока

75±2

i , мА/см к

490i10 Компактность продукта Да

Таким образом, способ питания электролизера пульсирующим током, подаваемым на электроды, обеспечивающий автоматическую коррекцию частоты и скважности импульсов тока за счет регистрации скорости изменения интенсивности светового пучка и пере- ключения тока в моменты достижения ею оптимальных пороговых значений, позволяет расширить номенклатуру электрохимических систем, допускаю

О 0

5

5

лиза и площади рабочего элект - рода....

Электролиз проводят для двух различных конечных концентраций Zr в Zn. В первом случае осуществляют приготовление композиции Zn+12 мас.% Zr, во втором - Zn+20 мас.% Zr. При приготовлении первой композиции оптические Свойства системы воспроизводят от импульса к импульсу с точностью 2-3%. В случае второй композиции по причине образования труднорастворимой комплексной соли KZrF воспроизводимость резко ухудшается. Амплитуда максимума интенсивности отраженного пучка уменьшается в 2,2-2,5 раза по сравнению с начальной. Это обстоятельство обуславливает непримейи- мость известного способа для данного .; случая. Результаты экспериментов представлены в табл. 1. В обоих случаях длительность импульсов в результате автоматической коррекции меняется в диапазоне 3,8-7-10,5 с, длительность паузы ,7 с. Пороговые значения V и V лежат в интервалах 1,4-1,6 и 0,5тО,6 В/с соответственно при амплитуде выходного сигнала фотодетектора 10 В.

30

/Of2

620110 Да

щих использование оптического отклика при коррекции временных параметров воздействия, а также увеличить выход по току и скорость процесса электролиза, чем и достигается цель изобретения.

Формула изобретения

Способ управления электролизером преимущественно для электрохимической

системы анод-катод с нестационарными оптическими свойствами, заключающийся в подаче напряжения на электроды в импульсном режиме, освещении поверхности катода пучком света и измерении интенсивности отраженного пучка света, отличающийся

тем, что, с целью увеличения выхода металла по току и повышения производительности, дополнительно определяют скорость изменения интенсивности отраженного пучка света, по 1оторой производят временную коррекцию импульсов напряжения,подаваемьк на электроды.

Изобретение относится к способам управления процессом электролиза, преимущественно для электрохимической системы анод-катод с нестационарными оптическими свойствами. Цель изобретения - увеличение выхода по току, повышение производительности. Существо изобретения заключается в том, что направляют пучок света от источника 9 на поверхность электролита 6. Пучок света, отражаясь от поверхности жидкого металла 4, попадает на фотодетектор 10, который преобразует его в пропорциональный электрический сигнал. Этот сигнал поступает на вход дифференцирующего усилителя 13. После вторичного дифференцирования сигнала на усилителе 14 он подступает на вход компаратора 15. Сигналы с выхода компаратора 15 и усилителя 13 поступают на входы системы 11 коммутации, которая производит временную коррекцию импульсов тока, подаваемых на анод 5 и катодный тигель 3. 2 ил., 1 табл. с $ (Л ю со 00. ю О5 го

i/

Фиг. 2