Способ получения алкенилянтарных кислот Советский патент 1960 года по МПК C07C55/10 C07C51/41 

Этот смачиватель выпускается под маркой СВ-103 в виде водного 36-40%-ного раствора, представляющего собой маслообразную жидкость темно-оранжевого цвета, легкорастворимую в воде в необходпмы.ч д.:1я. полива концентрациях.

Длительная практика применения СВ-103 пленочными фабриками выявила ряд недостатков этой формы смачивателя, а именно:

а)В растворе могут содержаться нежелательные примеси, снижаюпхие адсорбционные свойства смачивателя (соли непрореагпровавшего малеинового ангидрида, следы исходного углеводорода и пр.).

б)Водный раствор, содержандий 36-40% СВ-103, недостаточна стабилен при хранении в условиях пониженной температуры.

в)Водный раствор СВ-103 имеет рН около 10, что вынуждает пленочные фабрики, при изготовлении рабочих растворов для полива, ней№ 1300402

трализовать избыточную щелочь; эта операция вызывает трудно учнты ваемую потерю действующего начала.

г) Транспортирование и хранение водного раствора СВ-103 связано с прпменением значительного количества стеклянной тары. Описываемый способ получения кристаллических солей алкенилянтарных кислот, применяемых в качестве поверхностно-активных веществ при поливе фотографических эмульсий, свободен от выщеуказанных недостатков и заключается в том, что, с целью получения чистого кристаллического вещества, удобного для хранения и транспорта, омыление ангидридовалкениляитарных кислот проводят в среде метилового спирта при температуре 60°, с последующим охлаждением до 20°, отделением соли и ее сущкой.

Пример. В четырехгорлую колбу загружают 42,4 г метанола и 8,0 г (100%-ного) чещуйчатого едкого натра, размешивают до полного растворепия и при 60° вводят по каплям в течение одного часа 28 г смгси ангидридов алкенилянтарных кислот со средним мол. весом не ниже 280-285, выдерживая еще один час при 60°. рН реакционной массы 8-9 (по универсальной бумажке). Далее реакционную массу охлаждают до 20° и фильтруют па воронке Бюхнера. Отфильтрованный продукт тщательно отжимают и сущат при 50° до содержания летучих не выще 0,3%. Выход сухого смачивателя 25 г или 73,5% от теоретического.

Характеристика свойств кристаллического смачивателя по сравнению с его 36-40%-ным раствором, выпускаемым в настоящее время, приведена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

Фотографа чес кие свойства

Партия смачивателя Кинетическое смачивание кристаллического створа СВ-103 практически одинаково.

Таблица 2

Код. мл 0,1 молярного раствора смачиваге ля на I л эмульсии продукта и водного ра