СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАТЕЛЯ Советский патент 1971 года по МПК G03C1/38 

Изобретение относится к способу получения смачивателя, применяемого при поливе фотографических эмульсий на подложку.

Известен способ получения смачивателе типа глицеридов алкенилянтарных кислот.

В основном авторском свидетельстве № 105337 описан способ получения смачивателя, заключающийся во взаимодействии ангпдрида алкенилянтарной кислоты с 8 моль глицерина, последующем ацилировании полученного полиглицерида 2 моль того же ангидрида алкенилянтарной кислоты и дальнейшей нейтрализации продукта реакции расчетным количеством едкого кали.

Однако несмотря на высокую поверхностную активность и хорошее эмульгирующее RCH СО (осн, сн ОН I сн,со(осн,снон CHjCOOH RCH со (ОСНаСН он СН,)х ООС сн - R I сн, со (осн, сн он сн,)у ООС сн - R

действие смачиватели, получаемые известным способом, не обеспечивают достаточно высокую работу смачивания, необходимую при многослойном поливе эмульсий.

Цель изобретения - получение смачивателя, обладающего более высокой работой смачивания и более высоким эмульгирующим действием, обеспечивающего лучшую гидрофилизацию подложки, - достигается тем, что

кислый диэфир, полученный по авт. свид. N° 105337, подвергают дальнейшей поликонденсации до значения кислотного числа 50- 55 мг кон/г и затем нейтрализуют полученный полиэфир раствором щелочи, например

едкого кали.

Ход реакции может быть описан схемой: сн,), он +2R-CHCO сн.,)уОН;о- сн,со/ СНгСО RCHCO(CH.CHOHCH,),OOC CH-R CHoCOlCHj-CH-CHj) ООС-СН-В Полученный полимерный смачиватель обладает более высокой способностью снижать поверхностное натяжение водных и желатиновых растворов, хорошо смачивает «верх, обеспечивает высокое антикометное действие, которым характеризуют способность смачивателя устранять явление локального несмачивания (кометы) при поливе фотослоев. Кроме того, оп обладает значительно более высокими значениями работы смачивания в интервале температур 3-20°С, чем смачиватель, получаемый известным способом. На чертеже изображены кривые работы с.мачивания продукта, полученного известным способом (кривая А) и продукта, полученного предлагаемым способом (кривая Б). Как видно из графика, предложенный смачиватель обладает более чем в 2 раза высокой работой смачивания при рабочих концентрациях 0,005 моль/л, обеспечивает лучшую гидрофилизацию подложки и более равномерное распределение эмульсии на ней, что является весьма важным для обеспечения скоростных многослойных поливов. Новый смачиватель обладает высоким эмульгирующим действием (АД-5) и значительно снижает поверхностное натяжение (ст) 6%-ного раствора желатины и воды (при использовании 5 мл 0,1 М раствора смачивателя на 1 ./г 6%-ного раствора желатины а снижается с 44 до 32-36 дин/см. Результаты определения антикометного действия и способности к снижению поверхностного натяжения предлагаемого смачивателя Б в сравнении с известным смачивателем Л представлены в таблице.

Для обеспечения стабильности эксплуатационных свойств смачивателя предложено в качестве исходного сырья применять 2-этилгексенилянтарный ангидрид, получаемый алкилированием малеинового ангидрида индивидуальным олефином 2-этилгексеном, а не смесью олефинов полимердистиллата, групповой состав которой колеблется от партии к партии.

.Пример: Получение смачивателя состоит из 3 стадий, а именно из конденсации 8 моль глицерина с 1 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, ацилирования полученного октаглицерида 2-этилгексенилянтарным ангидридом и последующей поликонденсации и нейтрализации полиэфира.

Конденсация глицерина с 2-этилгексенилянтарным ангидридом.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, .прямым холодильником, термометром, барботером для азота, загружают 0,1 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, 0,8 моль глицерина к 3 мл 10%-ного КОН (катализатор). Размешивают и подают азот со скоростью 100 л/час. Нагревают до 230- 240°С и перемешивают реакционную массу в течение 3-4 час, при этом в интервале от 120 до 240°С отделяется расчетное количество реакционной воды. По окончании реакции массу охлаждают до 50-60°С. Готовый

октаглицерид должен образовывать прозрачный 4%-ный водный раствор.

Ацилирование октаглицерида и последующая поликонденсация.

К полученному октаглицериду догружают 0,2 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, размешивают, подают ток азота и выдерживают при 140-150°С и перемешивании до получения реакционной массы с кислотным числом 50-55 мг КОН/г что свидетельствует об окончании реакции поликонденсации. Реакционную массу быстро охлаждают до 40°С и вновь определяют кислотное число.

Нейтрализация.

Готовят 5- или 10%-ный раствор КОН, определяют его титр и полученный полиэфир при перемешивании постепенно нейтрализуют раствором щелочи. Количество щелочи, необходимое для нейтрализации, рассчитывают по значению кислотного числа полиэфира.

Предмет изобретения

Способ получения смачивателя для полива фотографических эмульсий по авт. св. № 105337, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности смачивания, кислый диэфир подвергают поликонденсации до получения значения кислотного числа 50- 55 мг КОН/2 и полученный полиэфир нейтрализуют раствором щелочи в соответствии с кислотным числом.

о }-10 Г ,0 -iO

iflO

Ксчиентрацая, f. : :,,1