Способ определения трития в литийсодержащих соединениях Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 C01B6/26 

Изобретение относится к аналити- . ческой химии, а именно к способам определения трития в различных образцах, и может быть использовано в экспериментах с литийсодержащими соединениями, облученными нейтронами.

Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и ускорение анализа.

Пример, Определяют активность, а по ней концентрацию трития в облученном нейтронами с энергией 14,1 Мэв карбонате лития следующим образом,

В реакционный сосуд помещают образец массой 2 г и растворяют его в 6 мл смеси уксусной и соляной кислот, при этом тритий из образца переходит в раствор уксусной кислоты.

При растворении используют 100%- ную уксусную кислоту марки хч и 35%-ную соляную кислоту марки осч, В табл, 1 представлены результаты растворения образцов в смеси кислот, .

Для дальнейшей обработки используют образец, растворенный при наит более оптимальном соотношении кислот, равном 1:2, Далее путем вакуумной выпарки тритийсодержащий раствор уксусной кислоты переводят в измерительный сосуд. Для этого раствор образца замораживают, установку ваку- умируют до давления 60 Па. и герметизируют,. Затем измерительный, сосуд- охлаждают/жидким азотом, а ранее охлажденный реакционный сосуд нагревают до 100 е и поддерживают темцературу в течение 15 мин. Раствор уксусной кислоты конденсируется в измерительном сосуде, После окончания выпарки измерительный сосуд отсоединяют от системы и добавляют в него жидкий сцинтиллятор. Активность трития определяют на жидкостной сцинтиллятор- ной системе типа MarKlII, откалибро- ванной для абсолютных измерений образцами стандартной тритиевой воды jt образцами, облученными в аттестованном канале реактора Ф1, Измеренная активность составляет 8,1 х X 10 Ки/г,.что соответствует концентрации трития, равной 1,66 X X 10 ядер Т/г и хорошо согласуется

5

0

5

0

с расчетной величиной, равной 1,74 х X 10 ядер Т/г.

Растворение образца в смеси уксусной и соляной кислоты с объемным соотношением 1:2-2,7 позволяет увеличить растворимость лития и ускорить процесс перехода трития из образца в жидкую фазу. Указанное объемное соотношение кислот обеспечивает минимальный объем жидкой тритийсодер- жащей фазы, что является необходимьи условием высокой чувствительности метода, а кроме того приводит к отсутствию в ней соляной кислоты.

Если на один объем уксусной кислоты будет приходиться менее двух объе- мов соляной кислоты, то для пспного растворения образца потребуется большой объем смеси кислот, что приведет к увеличению вьщеляемого объема Три- тийсодержащей фазы и соответственно к снижению чувствительности.

Предложенный способ определения трития позволяет по сравнению с прототипом (см, табл, 2):

существенно уменьшить время обработки образца

повысить точность определения активности трития благодаря ловьш1ению степени очистки от примесей и избавиться от использования ядовитых реактивов.

Формула изобретения

1, Способ определения трития в литийсодержащих соединениях, включающий растворение пробы в кислоте, ртделение примесей, добавление жидкого сцинтиллятора и последующую количест- венную регистрацию-трития измерением радиоактивности, отличающий- с я тем, что, с целью повьппения чувствительности, точности и ускорения анализа, растворение пробы проводят в смеси уксусной и соляной кислот, а удаление примесей - с помощью вакуумной выпарки,

2, Способ поп, 1, отличаю- щ и и с я тем, что для растворения исполь.зуют смесь уксусной и соляной кислот при соотношении- 1:2,0-2,7,

Результаты растворения образцов карбоната лития г смеси кислот

VHCB

Время, мин

1.

1 : 1,6

2.

1 J 1,8

1:1,9

1:2

1:2,4

1:2,7

1:3

120 30 15 10

Таблица 2

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого

способов

Параметр Прототип Предлагаемый способ

Объемное соотношение соляной

и уксусной кислот в растворителе

1:2 I 1 : 2,3 Т 1 : 2,7

Время обработкидетекто - ра, ч 24186 3

.Точность,% 3.

Чувствительйость,БК/Г 5,6 . 1,5 . 1,6 4,3

ВНИИПИ Заказ 1538 Тираж 498 Подписное Произв.-полигр. , г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 1

Результаты растворения

% нерастворенного вещества

Состав раствора

20

, LiCl,

,

CH,COOLi

10

2 О О О О

HjO, LiCl,HC1

СН,СООН