Способ получения поливинилацеталей Советский патент 1960 года по МПК C08F116/38 C08F8/00 

Предложенный способ получения поливинилацеталей из поливинилацетата отличается от известных способов тем, что применяемые при ацеталировании альдегиды заменяют соответствующими ацеталями.

Замена альдегидов, приводящих к загрязнению продукта реакции, более стойкими и относительно высококипящими ацеталями позволяет ускорить процесс, а также расширить сырьевую базу получения поливннилацеталей.

Пример 1. В пол-литровую двухтубусную колбу, снабженную механической мещалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 43 г поливинилацетата, растворенного в 400 мл метанола, 29,5 г свежеперегианного диметилбутираля с т. кип. 114°, 2 г диметилсульфата.

Смесь нагревают в течение 15 час нри 62 на водяной бане, снабженной терморегулятором. По истечении указанного времени охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь, не прекращая перемешивания, нейтрализуют 15-16 мл 1н. спиртовой щелочи (на фенолфталеин), после чего реакционную смесь выливают в , содержащим около 1 г воды.

Вынавщн1 поливинилбутираль извлекают, многократно промывают водой и сущат до постоянного веса.

Выход поливинилбутираля, г34

Содержание ацетатных групп, %1,85

Содержание бутиральных групп, мол. % 70,67 Содержание влаги, %1,57

Зольность, %0,04

Цветность0,2

Пример 2. В пол-литровую двухтубусную колбу помещают .метаноловый раствор с содержанием 43 г полнвинилацетата, полученного

№ 130674- 2 -

разбавлением 116 г заводского поливинилацетатного лака (с характеристикой: концетрация 37,07%, содержание мономера 1,98%, вязкость 32,45 СП, цветность 0,1), 315 мл метанола, 2,0 5 диметилсульфата н 23 г свежеперегнанного днметилэтилаля с т. кин. 64°. Смесь нагревают в течение 15 час нри 62° на водяной бане, снабженной терморегулятором.

По истечении указанного срока продукт реакции обрабатывают как и в случае получения поливинилбутираля (нример 1).

Выход поливинилэтилаля, г24,3

Содержание ацетатных групп, %1,90

Содержание зтилальных грунп, мол. % 70,23 Содержание влаги, %1,73

Зольность, %0,052

Цветность0,1

Пример 3. Смесь, состоящую из 43 г поливинилацетата, растворенного в 40 мл этилового спирта, 2,0 г диметилсульфата и 29,5 г сзежеперегнанного ацеталя с т. кип. 104°, нагревают на водяной бане нри 85° в течение 6 час., после чего продукт реакции обрабатывают как и в предыдущих случаях.

Выход поливинилэтилаля, г .25,3

Содержание ацетатных групп, %1,97

Содержание этилальных групп, мол. % 71,3 Содержание влаги, %2,5

Зольность, %0,049

Цветность и,1

Предмет изобретения

Способ получения поливинилацеталей из цоливинилацетата, о т личающийся тем, что, в целях значительного ускорения процесса, а также расширения сырьевой базы, поливинилацетат подвергают реакции взаимодействия с алкилацеталями, например, с диметилбутиралем или диэтилэтилалем.