Способ получения порошка олова Советский патент 1987 года по МПК B22F9/04 

.13

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству порошков олова высокой чистоты.

Цель изобретения - повышение вы- хода годного продукта.

Сущность изобретения заключается в следующем.

При температуре ниже 286,2 К происходит фазовое превращени-е белого олова в серое с образованием порошка неоднородного гранулометрического состава. Попеременное и многократное нагревание и охлаждение серого олова при 298-313 и 258-243 К соответствен но в присутствии спирта или смеси спирта с водой в вакууме устраняет возможность загрязнения порошка внешними примесями.

Предложенный температурный интер- вал нагрева является оптимальным,так как перегрев до более высокой температуры резко снижает скорость обратного перехода белого олова в серое, что увеличивает общее время процесса При температуре ниже 298 К наблюдается неполное превращение серого олова в белое, что ухудшает гранулометрический состав порошка. Температурный интервал охлаждения олова 258- 243 К является оптимальным для скорости перехода белого олова в серое, так как за пределами этих температур скорость процесса резко снижается. Многократная термическая обработка необходима для получения порошка заданного гранулометрического состава. I

Для предлагаемого способа получения порошка олова одинаково пригодны в качестве среды как спирт, так и водно-спиртовые смеси любого состава

Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа.

Были отобраны 10 образцов по 20 г олова марки ОВЧ-0000, заражены затравками серого олова и помещены в стеклянные ампулы. Ампулу 1 откачивали до 10 торр и запаивали. В ампулы 2 и 3 вводили по 10 мл этило- вого спирта, а в ампулы 4, 5 и 6 - по 10 мл спирта и 5 мл воды, после чего жидкость замораживали, ампулы откачивали и запаивали. В ампулу 7 вводили 10 мл спирта (без вакуума), р ампулу 9-10 мл воды. Ампулы 8 и 10 оставляли сухими. Все образцы помещали в холодильник до перехода белого олова в серое. Затем образцы

5

11

5

O 5

0 35

Q

45 50 55

32

1-9 подвергали периодическим нагреву и охлаждению по 10 раз, а образец 10 измельчали по известному способу.Затем проводили микроскопический и ситовой анализы. Содержание годной фракции составили порошки менее 100 мкм. Степень чистоты порошка контролировали измерением отношения электросопротивлений олова - Гх,Сопротивление измеряли на компакт ных образцах стандар1нпй формы, полученных плавлением испытуемого порошка в вакууме и заполнением формы расплавленным оловом через узкий капилляр. Данные сопротивлений (у, ) относительной чистоты и содержания годной фракции в сравнении с известным способом приведены в таблице.

Исходное олово ОВЧ-0000 имело/- 40000, а олово из порошка, получе н- ного по известному способу, - 700.

Как видно из таблицы, наиболее высокую чистоту имел порошок, полученный в вакууме (образец 1). Но несмотря на высокую степень измельчения полученные частицы слипаются в крупные агломераты, ситовой анализ дает низкий выход годной фракции. При недостаточном нагреве (образец 2) олово неполностью подвергается фазовому переходу за время опыта и диспергирование проходит недостаточно глубоко.

Изменение химической среды процесса (образцы 7 и 8) ухудшает качество продукта или приводит к его гибели.. Ампула с водой (образец 9) лопнула после 2 циклов, из-за образования льда.

Проведение процесса в оптимальном температурном интервале в ваку- умированной системе, в которую предварительно введен спирт или смесь спирта с водой (образцы 3-5), позволяет сохранить одновременно высокое качество продукта с высоким выходом фракции менее 100 мкм.

Предлагаемый способ позволяет получить порошок олова высокой степени чистбты, по сравнению с известным она увеличивается на 2А-28%.

Формула изобретения

Способ получения порошка олова диспергированием его при переводе белого олова в серое, отличаю313101134

щ и и с я тем, что, с целью повыше- до температуры 298-313 К и охлаждения выхода годного, диспергирование ния до 258-243 К в присутствии спир- осуществляют при многократном повто- та или смеси спирта с водой в ваку- рении операций нагрева серого олова уме.

Время перехода составляет 4-5 ч.

Редактор Н.Киштулинец

Составитель Г.Портнова

Техред Л.Олейник Корректор М.Шароши

Заказ 1825/10Тираж 741Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород, ул.Проектная,4

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству порошков олова высокой чистоты. Цель изобретения - повышение выхода годного продукта. Попеременное и многократное нагревание и охлаждение серого олова при температурах 298-313 К и 258-243 К соответственно осуществляют в присутствии спирта или смеси спирта с водой в любом соотношении в вакууме. В результате фазового превращения белого олова в серое образуется порошок олова с фракцией меньше 100 мкм с высокой степенью чистоты. 1 табл. С е