В известных способах получения калие- xioii соли бенэк;шен шиллина, пригодной для получения кристаллических калиевой или натриевой солей бензилпенищ1ллина, используют предварительное обезвоживание первого бутилацетатного экстракта химическими реаreHTaNfH (например, сульфатом натрия), вакуум-отгонкой азеотропообразуююих тон или выьюраживанием.
Г{редлагаекпз1й способ отличается от из- вестных тем, что из первого бутилацетатного экстракта, освобождетшого от взвешенной воды, осаждают калиевую соль бензилпенициллина, которую потом обезвоживают отгонкой и - бутилового спирта в вакууме и очищают промывкой также и -бутиловым спиртом. Тем сам1-лм упрощается технологический процесс и увеличивается выход целевого продукта.
Способ осутдествляется следующими этанами,
сии и остаточной воды перефуговкой на одном сепараторе САЖ-3.
Для / учшего отделения эмульсии заглушки отверстий во втоуюм ряду в барабане заменяют ujypyiiaMii с отверстиями диаметром 5 мм.
Выход первого бутилацетатного экстракта составляет 92-04% от нативного раствора. П. Осаждение калиевой соли бензилпени- циллина, 1300 л первого бутилацетатного экстракта, свободного от эмульсии и взвешеной вод1з1, обрабатывают при размешивании уксусно-.и углекислым калием в полуторном избытке от результата пробной подтитровки. В маточнике должно быть ЗОО-50О ед/мл.
После 30 мин .отстаивания бутилацетат ный маточник сифонируют через фильтрующий грибок, а около ЗОО л суспепции калиевой соля пенициллина передают на корзинчатую центрифугу. Efeero за один цикл получается нативного раствора на 4-6 операций осаждений. Калиевую сопь бевзилпеншшллиыа, пол ченную от всего днкла, отделенную я отжату от бутиладетатного маточника, загружают в вакуум-аппарат с мешалкой, в Которий. предварительно оз ильтрован перегнанный бу танол в количестве б л на 1 млрд единиц пенициллина в нативном растворе. Суспензию упаривают при размешивании в течение 2-2,5 ч при бО-УО С и остаточном давлении 10-20 мм рт. ст. При этом отгоняется часть буганола и вся вода. IV.Промывка калиевой соли бензилиенндил лина бутанолом. После обезвоживания содержащуюся в Аппарате калиевую соль бензилпениаиллина отфуговывают от бутанола на корзинчатой центрифуге, через капроновый (шелковый) и бельтинговый мешки и затем промывают буганолом. Полученная калиевая соль имеет активность 1450-159О ед/мг. Выход калиевой соли бензилпенипиллина составляет 8О-82% от нативного раствора. V.Получение натриевой соли бензилпенициллина из калиевой соли бензилпенициллина осажденной из первого бутилацетатного экст ракта. Бутилацетатный экстракт получают непрерывно-противопоточным методом по действующему режиму. 13 7 4 Активность эжгтракта 15О-17О гыс.ед/мп. Экстракт вьтораживают при температуре ыннус 8-1О С и осветляют активированным углем марки А в количестве 3-4% (по объему). Отфильтронйывают экстракт от льда и угля на друк-фильтре, снаряженном бельтингом, Е на фшштре Зейтца (шелк и фильт. ровальная бумаг). Осажденне натриевой соли бензнлпенициллина производят с помощью уксусно-кислого н углекислого натрия. Выход натриевой соли бензилпеницилга1на от калкево.й соли роставляет 87-88% . Выход от нативного раствора составляет 7072%. Формула изобретен и я Способ получения калиевой соли бензилпенициллина, пригодной для получения кристаллических калиевой или натриевой солей бензилпенициллина, отличающий - с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода, из первого бутилацетатного экстракта, освобожденного от взвешенной воды, осаждают калиевую соль бензилпенициллина, которую потом обезвоживают отгонкой Н -бутилового спирта в вакууме и очищают промывкой также н -бутиловым спиртом.
Авторы
Даты
1977-08-25—Публикация
1959-06-15—Подача