Способ определения дефектности структуры полимерного материала Советский патент 1987 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к способам определения дефектности структуры полимерных материалов (дефектные участки представляют собой трещины, пустоты, включения и т.п.).

Цель изобретения - обеспечение возможности количественной оценки дефектности, маркировки образцов в соответствии со степенью дефектности, ускорение и упрощение обработки резуль- татов измерений.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Определялась де- фектность образцов полиэтилена высокой плотности газофазного марки 277-7 по ТУ 6-15-1078-79, наполненного измельченным, картоном со степенью помола 20-110 мк. Содержание картона в полиэтилене составляет 5, 10 и 15% (вес). Композицию подтвергают вальцеванию в течение 10-12 мин при с последующим прессованием при 160°С в течение 5 мин. Отпрессованные образцы имеют форму пластин толищной 4 мм. В качестве сорбируемых дефектоскопических жидкостей используют зтилацетат (плотностью 0,9010 г/см ) и ацетилацетон (плотность 0,9721 г/см К этилацетону добавляют краситель жирорастворимый темно-красный Ж в количестве 10 г/л. Заполнение градиентной колонки осуществляют в соответствии с ГОСТ 15139-69 в течение 4 ч через капилляр по стенке термостатируемой при 20°С колонки. Был создан градиент плотности по высоте колонки,

меняющийся от 0,905 г/см в верхней части до 0,965 г/см в нижней, а так- же градиент -концентрации красителя от 5,1 до 9,9 г/л.

Эталонами для контроля градиента плотности является калиброванные по плотности пустотелые стеклянные сферы. Концентрацию красителя по высоте проверяют на нифелометре по сне- то пропусканию, в сравнении со стандартными растворами. Исследуемые образцы композиции полиэтилена в виде кусочков размерами 5x5x5 мм помещают на 24 ч в эксикатор для дополнительной подсушки хлористым кальцием. После подсушки образцы помещают в колонку, где их начальная глубина погружения соответствует первоначальной плотности полимерной композиции. Для композиции с разной степенью дефектности эта плотность, определенная по десяти образцам, равняется: Для 5% введенного картона

р 0,936 г/см . J ,1

Для 10% введенного картона

}

р 0,923 г/см

Для 15% введенного картона р|| --- 0,912 г/см .

Затем, сорбируя смесь дефектоскопических жидкостей, образцы в течение 6-8 ч медленно погружаются в градиентной колонке, термостатируемой, при 20°С ± 0,5°С. Далее погружение прекращается.. Глубина погружения образцов для разных вариантов композиции, определенная по десяти образцам, равняется:

Для 5% введенного картона

р 0,947 г/см Для 10% введенного картона

р 0,951 г/см Для 15% введенного картона

р 0,956 г/см

Отсюда, степень дефектности каждой из композиций равна

(5,) 2.1-1.0.236. 0,0116;

(10%) 2.25..0.923 0 0294; (15%).

0

5

Извлеченные из градиентной колонки окрашенные образцы разделяют по степени дефектности, исходя из интенсивности окраски, определяемой по их светопоглощению на фотокалориметре. Копее дефектные образцы имеют более интенсивную окраску,менее дефектные образцы слабее окрашены.

Пример 2. Исследуют два образца полиметилметакрилата (органи- ческо1 о стекла) марки СОЛ толщиной 1,0 мм. Один исходный образец не подвеграют дополнительной обработке.

а другой был искусственно состарен в ацетоне с образованием визуально наблюдаемых трещин серебра, представляющих собой микротрещины, образующиеся в процессе эксплуатации. В качестве дефектоскопических жидкостей используют систему вода-карбонат калия, имеющую граничные интервалы плотностей 1,00 - 1,414 г/см (для 40%-ного раствор ,). Водные раствор являются щелочными и в такой среде не проходит разрушения ПММК. Для определения дефектности образцов был создан градиент плоскости по высоте колонки hx - 700 мм, изменяющийся от 1,2000 до 1,2700 г/см Подсушенные в эксикаторе с хлористым кальцием образцы размером 5x5x1 м помещают в колонку, где их начальная глубина погружения соответствует пер воначальной плотности полимерного материала:Для исходного ПММК 1,2234 г/см Для ПММК с трещи- нами серебра 1,2216 г/см Наличие в материале микропустот взывает медленное погружение образцов колонке. Равновесие устанавливается через 72 ч при температуре в колонке, равно 20±0,1°С. Глубина погру- жения образцов составляет:

Для исходного ПММК 1,2327 г/см; Для ПММК с трещи-

нами серебра 1,2649 г/см. Степень дефектности каждого из образцов материала составляет

Для исходного ПММК

1 327 - 1 2234 Г - --j;2327 о,00754J

Для ПММК с трещинами серебра

1,2649 - 1,2216 . „,.,„. 1 - Т:2649-

Пример 3. Исследовали дефектность двух образцов композиции чистого ПВХ марки Вистан-2У.

Образцы толщиной 0,5 мм получают прессованием при 110 С и давлении 100 кг/см. Один из образцов был подвергнут 500 - двухкратным перегибам.

В месте перегиба отмечается помутнение материала. В качестве дефектоскопических жидкостей используют систему вода - азотнокислый кальfO 5 0 5 0

5

0

5

0

c

ций, имеющую граничные интервалы плотностей 1,00 - 1,600 г/см . Для определения дефектности образцов был создан градиент плотности по высоте Ьц 700 мм колонки, изменяющейся от 1,3300 до 1,3450 г/см. Подсушенные образцы ПВХ размером 5x5x0,5 мм помещают в колонку.

Начальная глубина погружения соответствует начальной плотности полимерного материала:

Для исходного ПВХ 1,3349 г/см ;

Для ПВХ, подвергнутого двойным

перегибам 1,3338 г/см .

Погружение образцов происходило в течение 68 ч при температуре, равной 20±0,1°С.

Конечная глубина погружения соответствует плотности 1,3386 г/см для исходного ПВХ и 1,3409 г/см для ПВХ, подвергнутого двойным перегибам.

Степень дефектности каждого из образцов ПВХ составляет:

Для исходного ПВХ

. . - 1,3349 ., „,,,,, - - -172286 0,00276.

Для ПВХ, подвергнутого двойным перегибам

.- --ТГзйР- -..

Точность определения дефектности структуры полимерного материала по предлагаемому способу определяется точностью фиксации перепада плотностей в градиентной колонке, называ- . емой чувствительностью колонки. При чувствительности градиентной колонки г/см на 1 мм точности выявления дефектов структуры по плотности не менее 0,5%.

Формула изобретения

Способ определения дефектности структуры полимерного материала, включающий сорб1щю полимерным материалом дефектоскопических жидкостей, содержащих люминофор или краситель, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности количественной оценки дефектности,маркировки образцов в соответствии со степенью дефектности, сорбцию дефек5 13106936

тоскбпических жидкостей полимерным с н

материалом осуществляют в термоста-..JjLlJjJL.

тируемой градиентной колонке, содер-. р жащей смесь двух взаиморастворимых

сортируемых полимером дефектоскопи-5 чёских жидкостей различной плотности,

причем в жидкость большей плотностигде od. - степень дефектности

добавляют краситель, и заполненной полимера;

таким образом, что плотность смесиР. Р плотности смеси жидкожидкостей равномерно изменяется поfO сти в градиентной ковысоте колонки, а количественно де лонке, соответствукхфектность структуры определяют пошие начальному и коизменению положения образца по фор-нечному положению обмулеразца, г/см.

Изобретение относится к способам определения дефектности структуры полимерных материалов. Изобретение позволяет количественно оценивать степень дефектности полимерного материала и маркировать его по степени дефектности за счет сорбции дефектоскопических жидкостей полимерным материалом в термостатируемой градиентной колонке, содержащей смесь двух взаиморастворимых сорбируемых полимером дефектоскопических жидкостей различной плотности,причем в жидкость большей плотности добавляют краситель, и заполненной таким образом., что плотность смеси жидкостей равномерно изменяется по высоте, а количественно дефектность структуры определяют по изменению положения образца с помощью формулы oi. ( р - р )/ /pj , где об - степень дефектности полимера; р р - плотности смеси жидкости в градиентной колонке, соответствующие начальному и конечному положению образца,- г/см . I (Л с: О5 ф