Способ анализа газовых смесей Советский патент 1987 года по МПК G01N30/00 

1 . 13

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям.свойств газов, в частности к хромато-эффузио-масс- спектрометрическому способу анализа газовых смесей и является усовершенствованием известного способа по авт.св. № 288403.

Целью изобретения является обеспечение определения теплоты адсорбции компонентов газовой смеси.

На чертеже приведены зависимости «с (теплот адсорбции) от числа атомов углерода в молекуле для разных веществ (о- алканы, д- спирты, Q - амины).

Пример. Анализируемое вещество - гексиламин. (Т,| : 406 К) в количестве 0,12 мкл вводят в хроматог- рафическую колонку. Температуру эф- фузионной камеры устанавливают 410 К, Через эффузионную камеру и детектор проходит весь поток. Когда анализируемое вещество достигает эффузионной камеры и максимум его регистрируется детектором, вентиль на входе в камеру перекрьшают, в камера остается часть компонента. Так как давление в детекторе все время меньше, чем в камере (производят откачку детектора ), концентрация компонента в камере падает экспоненциально. По кривой спада сигнала детектора от вре- мени измеряют постоянную времени эффузии компонента из эффузионной камеры путем логарифмирования экспериментальной кривой и измерения углового коэффициента tgot, определяют молекулярный вес данного вещества. Молекулярный вес М гексиламина (103,2) получен с ошибкой в 2%.

Далее понижают температуру эффузионной камеры до 395 и 385 К и определяют молекулярные веса по описан ной вьше схеме при данных температурах. Ошибки определения молекулярньк весов, при температурах эффузионной ка62

меры 395 и составляют соответственно 5 и 10%.

. Теплоты адсорбции рассчитьгоают по формуле

«„, - .л/|J.HT.

Величины теплот адсорбции гексиламина при температурах эффузионной

камеры 395 и 385 К составляют соответственно 15,2 и 14,8 ккал/моль. Среднее из этих значений ( 15,Ot 0,2 ккал/моль) является искомой величиной ,

Погрешность определения теплоты адсорбции предлагаемым способом составляет 3-5 от.%. Таким образом, точность определения Q. предлагаемым способом примерно такая же, как и

у известных способов (калориметрического, весового, газогроматогра- фического). Однако указанную точность определения теплоты адсорбции известными способами получают при определении теплоты адсорбции на поверхности материалов с сильно риз- витой пористой поверхностью (например угли, селикагели и др.).

ЗОформула изобретения

Способ анализа газовых смесей по авт. св. № 288403, отличающи с я тем, что, с целью обеспечения

35 определения тейлоты адсорбции компонентов газовой смеси, температуру эффузионной камеры уменьшают на 5- 25% от температуры-, при которой определяют точное значение молекулярного

40 веса компонента, регистрируют зависимость давления в эффузионной камере от времени истечения компонента и определяют теплоту адсорбции компонента на стенке эффузионной камеры

45 или на поверхности вещества, введен - ного в эффузионную камеру.

ad, икал

MOM

IS 15 W

12

Изобретение относится к исследованиям свойств газовых смесей, а именно к хромато-эффузио-масс-спектромет рическому способу анализа. Целью изобретения является обеспечение определения теплоты адсорбции компонентов газовой смеси. Способ состоит в том, что температуру эффузионной камеры уменьшают на 5-25Z от температуры, при которой определяют точное значение молекулярной массы компонента, создают условия работы камеры, при которых адсорбция молекул компонента на стенках камеры обеспечивает заметное отличие измеренной молекулярной массы от ее истинного значения и определяют теплоту адсорбции моле- кул компонента смеси. 1 ил. пч

Редактор Г.Волкова

Составитель Л.Жаркова Техред Л.Сердюкова

1967/43

Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная,4

Ю

n 14 л

Корректор-А:,Тяско .