СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПРИМЕСИ Российский патент 1996 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к способам анализа газовых смесей, и может быть использовано в полевых условиях для оценки экологического состояния воздушного бассейна в конкретной местности, а именно для идентификации примеси в атмосфере воздуха, преимущественно тяжелых примесей, например, таких, как ядовитые летучие химические вещества.

Известен способ идентификации примеси в газах в условиях повышенного давления вплоть до атмосферного с использованием плазменной хроматографии [1]
Одним из недостатков этого способа является сложность работы в условиях влажного воздуха в связи с очень высокой степенью кластеризации молекул воды на ионах.

Известен также способ анализа газа [2] выбранный в качестве прототипа, позволяющий осуществлять идентификацию примеси в газе. Этот способ включает разделение смеси в потоке газа-носителя в хроматографической колонке, последовательное пропускание исследуемого газового потока через эффузионную камеру и ионизационную камеру с газовым детектором, ионизацию и детектирование компонентов примеси, а также перекрывание потока исследуемого газа на входе его в эффузионную камеру после появления сигнала примеси на детекторе и последующую регистрацию временной зависимости давления в эффузионной камере при истечении компонента примеси из эффузионной камеры в ионизационную камеру с вакуумным детектором, например в масс-спектрометр, не чувствительный к газу-носителю.

По кривой спада сигнала детектора определяют постоянную времени эффузии, а затем и молекулярный вес данного компонента. Тем самым идентифицируют примесь.

Однако известный способ осуществляется при наличии высокого (10^-3 10^-5 Па) вакуума, что ограничивает функциональные возможности способа и области его применения. Устройства, реализующие способ, не могут применяться, например, в полевых условиях, так как имеют значительный вес и энергопотребление в связи с необходимостью использования высоковакуумной техники.

В связи с этим возникает задача обеспечить обнаружение и идентификацию примеси в условиях высокого (вплоть до атмосферного) давления в области ионизации и детектирования (в ионизационной камере) для обеспечения возможности применения способа в полевых условиях для идентификации примеси в атмосфере воздуха.

Решение указанной задачи осуществляется тем, что по способу, включающему последовательное пропускание исследуемого газа через первичную и ионизационную камеры, ионизацию и детектирование примеси, перекрывание потока исследуемого газа на входе его в первичную камеру и последующую регистрацию временной зависимости давления примеси в первичной камере, согласно изобретению исследуемый газ очищают от примеси и дополнительно пропускают через ионизационную камеру, а регистрацию временной зависимости давления примеси осуществляют по изменении парциального давления примеси при диффузии ее из первичной в ионизационную камеру.

Сущность способа заключается в следующем. Известно, что коэффициент диффузии молекул примеси зависит от газокинетического сечения молекул примеси. Это свойство и используется для идентификации молекул примеси.

На чертеже приведена схема устройства, реализующего данный способ.

Устройство содержит побудитель 1 расхода газа, выполненный в виде двухпластинчатого насоса, противодымный фильтр 2, отсечной клапан 3, первичную (диффузионную) камеру 4, разделительную перегородку 5, ионизационную камеру 6, фильтр 7, очищающий газ дополнительного потока от примеси, ионизационно-резонансный детектор, включающий источник 8 излучения, анод 9, электрометрический усилитель 10 и микроЭВМ 11.

Для реализации диффузионно-контролируемого характера истечения примеси из диффузионной камеры 4 в ионизационную камеру 6 давление газа в обеих камерах поддерживают равным атмосферному, что обеспечивается непрерывным пропусканием очищенного от примеси исследуемого газа через ионизационную камеру 6. В этом случае примесь истекает в ионизационную камеру 6 вследствие разности парциальных давлений ее в диффузионной и ионизационной камерах. По кривой спада сигнала ионизационно-резонансного детектора определяют постоянную времени диффузии примеси, а по ней и ее молекулярный вес, т.е. идентифицируют примесь. Принцип действия детектора основан на использовании изменения подвижности положительных и отрицательных носителей зарядов, происходящего в ионизационной камере 6 в связи с появлением в газе-носителе анализируемого вещества. Наибольшую чувствительность данный способ имеет при анализе тяжелых молекул. В случае применения одновременно ряда примесей различных масс способ позволяет их идентифицировать по кривой спада, на которой будут участки с различной постоянной времени (так как газы имеют разный молекулярный вес). Использование микроЭВМ для анализа кривой спада позволяет и в этом случае надежно идентифицировать каждую из примесей.

С помощью этого устройства предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Исследуемый газ (атмосферный воздух с примесью) с помощью побудителя 1 расхода последовательно пропускают через противодымный фильтр 2, отсечной клапан 3, диффузионную камеру 4, разделительную перегородку 5, ионизационную камеру 6, через которую одновременно и непрерывно прокачивают очищенный от примеси исследуемый газ. Когда молекулы примеси достигнут ионизационной камеры 6 и некоторый пороговый сигнал примеси зарегистрируется ионизационным детектором, перекрывают поток исследуемого газа на выходе в камеру 4 отсечным клапаном 3, а через ионизационную камеру 6 продолжают непрерывно прокачивать дополнительный поток очищенного фильтром 7 исследуемого газа. Регистрируют временную зависимость изменения парциального давления примеси при диффузии ее из диффузионной в ионизационную камеру. По полученной кривой определяют постоянную времени и коэффициент диффузии и затем определяют молекулярный вес примеси. Например, для примеси с молекулярным весом 150 постоянная времени в 1,3 раза меньше, чем для примеси с молекулярным весом 270.

Данный способ обладает более широкими функциональными возможностями, так как позволяет обнаруживать примесь в полевых условиях в атмосфере воздуха и при этом раздельно идентифицировать в нем вещества, имеющие различные массы.

Сущность изобретения: исследуемый газ, содержащий примесь, прокачивают через диффузионную камеру и через ионизационную камеру, через каждую непрерывно прокачивают очищенный исследуемый газ и регистрируют временную зависимость давления примеси в диффузионной камере по изменении парциального давления примеси при диффузии ее из диффузионной в ионизационную камеру. 1 ил.

СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПРИМЕСИ, включающий последовательное пропускание газа через первичную и ионизационную камеры, ионизацию и детектирование примеси, перекрывание потока исследуемого газа на входе его в первичную камеру и последующую регистрацию временной зависимости давления примеси в первичной камере, отличающийся тем, что исследуемый газ очищают от примеси и дополнительно пропускают через ионизационную камеру, а регистрацию временной зависимости давления примеси осуществляют по изменению парциального давления примеси при диффузии ее из первичной в ионизационную камеру.