СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ Советский патент 1970 года по МПК G01N27/16 

Известен способ анализа газовых смесей, основанный на разделении смеси в нотоке газа-носителя в хроматографической колонке, детектировании комнонентов газовой смеси вакуумным детектором, например масс-спектрометром, не чувствительным к газу-носителю, и записи хроматограмм регистрирующим нрибором. В предложенном способе газовый поток, постунающий с выхода .хроматографической колонки, неред введенне.м в детектор пропускают через эффузнонную камеру и носле прохождения максимума пика компонента газовой смеси через эффузпоппую камеру н детектор перекрывают поток газа на входе эффузионпую камеру и регистрируют зависимость давлеиия в эффузнонной камере от временни при истечении оставше1 1ся части компонента газовой смеси из эффузнонной камер1 1 в вакуумный детектор. Сигнал детектора в период истечения компонента ii3 эффузионной ка.меры интегрируют, что повышает точность определения молекулярного вееа компонента при наличии примесей в гйзе-носптеле. На чертеже изображена схе.ма одного из возможных вариантов устройства, содержащего хроматографическую колонку /, эффузионную камеру 2, вакуумный детектор ,i, регистрируюищи прибор 4 и вентиль 5. в Анализируемая смесь вг.однтся в колонку У, через эффузпоппую камеру 1 н детектор 3 проходит весь поток (или часть потока, если на выходе из колонки установлен делитель потока), направляющийся с выхода колонки/. Когда компонент смеси достигает эффузионной камеры и максимул его регистрнруется детектором, вептпль 5 на входе в камер - перекрывают так. чтобы в камере осталась часть компонепта. Если давление в детекторе вес время MCHbHie, чем в камере, т. е. пропзводится откачка детектора, К01щентрация комнонента в камере надает экснонепциалыю. Режим истечения газа из объема камеры н детектора должен быть кнудсеновскнм. тогда сигнал детектора будет пропорппонален конпентраннп вещества в камере. По кривой спада сигпала детектора, измеряя ностояпную времени эффузии компонента смеси из эффузноппой камеры, определяют молекулярньи вес данного компонента. После нстечения ocHOBioro количества компопента нз эффузнонной камеры вентиль 5 открывают, устанавливая стацнонарныГ поток газа-носителя. В детектор поступает оставшаяся часть KOMHoneirra, которая и детектируется детектором с заиисыо па регистрирующем приборе, такпм же образом определяют молекулярпый вес п каждого нослед 1ОПлего

Для повышения точности расчета молекулярного веса по регистрирующим кривым в период истечения компонента из эффузионпой камеры ускоряют развертку записи сигнала детектора. В нрисутстзии примесей в газе-иосителе интегрируют сигнал детектора в период истечения компонента из эффузионпой камеры, что также сиособствует более точному определению молекулярного веса.

В качестве универсального детектора нредло/кено исиользовать масс-сиектрометр, настроенный па какой-либо пик или груипу инков спектра масс, в которую не входят пики газа-посителя.

Предмет изобретения

1. Способ анализа газовых смесей, основанный на разделении смеси в потоке газа-посителя в хроматографической колонке, детектировании компонентов смеси вакуумным детектором, например масс-спектрометром, не чувствите.тьпым к газу-носителю, и записи хроматограмм регистрирующим приборо,, отличающийся тем, что, с целью оиределс:-:1;я молекулярного веса разделяемых в хроматографичеекой колонке компопентов газосо; с-лсси, газовый ноток, поступающий с выхода хроматографической колонки, перед вводсьнем его в детектор пропускают через э(Ьфузи;)1-:1; ;о камеру и после прохождения максил1 1а пика

компонента смеси через эфф -зио ;:1у:о ка:.:сру и детектор перекрывают ноток на входе в эффузиоппую камеру и регистр и ) : ависидюеть давления в эффузионпой ка.Л.::; от времепи при истечении остао1пейс ; часп; I OMпопеита газовой смеси пз эффузпо;-;но;| ка.-.кры в вакуумиый детектор.

2. Способ по п. 1, отличающий с :i тем, чго, с целью повыщеипя точности оиролелеиия .молекулярного веса компонента смес;: ирк :;алпчип примесей в газе-иосптеле, сиг11ал детектора в период истечения компопепта из эффуз оппой камеры интегрпруюл.

И dcoci/