Способ очистки поверхностно-активных веществ,содержащих от 12 до 18 атомов углерода Советский патент 1987 года по МПК C07C135/02 

1

Изобретение относится к очистке ,рАВ, содержащих от 12 до 18 атомов

углерода, который может быть использован в производстве ПАВ.

Целью изобретения является повышение степени очистки и снижение содержания перекиси водорода в целево продукте.

Пример. Исходньй продукт содержит,%; третичные амины 16,7; пер оксид водорода 0,5; другие примеси (влага и др.) 3, основной продукт 79,8.

30 г твердой окиси амина (основной продукт) растворяют в 70% водно изопропанольной смеси, добавляют 1 мл 10%-ного водного титанилокса- лата (или другой водорастворимой соли титана) и 120 мл хлороформа, . переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 10-15 мин.После отстаивания нижний слой сливают, его сохраняют, а верхний, содержа1ци третичные амины, удаляют.

Нижний слой, содержащий очищаемое вещество и титановый комплекс перекиси водорода, подвергают дальнейшей очистке. Добавляют воды и хлроформа (1:1) и помещают в делительную воронку. После встряхивания даю отстояться. Нижний окрашенный слой отбрасьтают, а верхний слой, содержащий очищаемое вещество, подвергаю перегонке на водяной бане, при атмосферном давлении 20 мм рт.ст. и 65 С

отгоняется чистая окись амина.

I

Конечньш продукт после очистки содержит.%:

0,005

70

0,01

60

Третичные амины Менее 0,01 Пероксид водородаМенее 0,01 Другие примеси2 Основной продукт 98 Чувствительность реакции 1 мг/л (реакция Либермана).

Полнота очистки целевого продукта приведена в таблице.

Как видно из таблицы, предложенный способ позволяет повысить степень очистки за счет повышения со- держания основного вещества до 98% против 79,8% по известному способу, а также снизить содержание пероксида водорода до 0,01% против 0,5% по известному способу. Формула изобретения

Способ очистки поверхностно-активных веществ, содержащих от 12 до 18 атомов углерода от примесей ами- носоединений путем обработки сначала водным раствором изопропилового спирта, затем хлороформом с последующим отстаиванием, с получением слоя, со

держащего целеврй продукт, отгонки фракций сначапа при атмосферном давлении, а затем под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения степени очистки и сни- жения содержания перекиси водорода, используют водный раствор изопропилового спирта 70-80%-ной концентрации и после обработки указанным

раствором обрабатывают водорастворимой солью титана- в количестве 0,01-0,05 г/л, а затем добавляют хлороформ при массовом соотношении к раствору изопропилового спирта,

равном 1:1,7-1,8.

Наблюдается расслаивание, но часть остается в N-оксИде (желтый раствор), т.е. очистка от неполная

Наблюдается расслаивание, но комплекс извлекается не полностью, так как раствор остается окрашенным

0,01

80

0,01

70

0,01

70

0,05

70

0,01

70

Продол кение таблицы

Извлечение примесей происходит полностью, но раствор, оставшийся для вакуумной перегонки, получается более разбавленным за счет избытка спирта

После очистки наблюдается содержание некоторого количества третичных аминов

Экстракция полная. Нерациональное расходование хлороформа

Полная очистка, но требуется большее количество хлороформа для экстракции тита- натного комплекса

N-оксид очищен полностью (98%), содержание примесей: третичные амины 0,01%, 0,01%, другие примеси 2%

Изобретение относится к окисям аминов, в частности к очистке поверхностно-активных веществ (ПАВ), содержащих от 12 до 18 атомов углерода от примесей аминосоединений, который может быть использован в производстве ПАВ. Повьшение степени очистки и снижение содержания перекиси водорода в ПАВ достигается изменением режима процесса. Очистку ПАВ ведут обработкой сначала водным раствором изопропилового спирта (ИС) 70-80%-ной концентрации, а затем - водорастворимой солью титана в количестве 0,01-0,05 г/л и добавлением хлороформа при массовом соотношении к раствору ИС, равном 1:1,7-1,8 с последующим отстаиванием. Получают содержащий целевой продукт органический слой, из которого отгоняют фракции сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Способ позволяет повысить содержание основного вещества до 98% против 79,8% по известному способу, а также снизить содержание пероксида водорода до 0,01% против 0,5%. 1 табл. СЛ