Способ очистки солей четвертичных аммониевых оснований,содержащих от 9 до 16 атомов углерода Советский патент 1985 года по МПК C07C87/30 

00

ю

5S

k 1 Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки солей четвертичных аммониевых осно НИИ, содержащих от 9 до 16 атомов углерода, используемых в качестве поверхностно-активных веществ. Цель изобретения - повышение кач }ства целевого продукта. Пример 1. 1 кг ATM общей /СНз F(-N-CH3 формулы СНз R Сд-С, с содержанием свободного амина 16,5% растворяют в 1 л 50%-ного изопропилового спирта и переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 700 мл хлороформа после чего содержимое встряхивают 10-15 мин и дают отстояться 3040 мин. Затем сливают нужный нижний слой, а верхний отбрасывают. Нижний слой подвергают дальнейшей очистке путем перегонки на водяной (в отгоне хлороформ с растворенными аминами). Из оставщейся части раствора отгоняют при л/20 мм рт.ст. тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода - изопропиловьй спирт. Первый и второй отгоны очищают изве стными методами и растворители используют при последующих экстракциях. Оставшийся в колбе раствор ATM в изопропиловом спирте по данным химического анализа содержит 33,2% основного вещества, 20-22% изопропилового спирта и не содержит свободных аминов (реакция Либермана). Пример 2. Очистка триметил нониламмония;хлористого, . 1 кг ATM растворяют s 25%-ном растворе изопропилового спирта, переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 700 мл хлороформа и после 10-15 минутного встряхивания дают отстояться в течение 30-40 мин. Затем, отделив нужный слой (нижний) подвергают его дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане при атмосферном давлении 760 мм рт.ст. 242 (в отгоне хлороформ с растворенными аминами). Из оставшейся части раствора отгоняют при остаточном давлении 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане азеотроп1гую смесь: вода - изопропиловый спирт. Первый и второй отгоны очищают известными методами и используют в качестве растворителей при последующих экстракциях. Очищенный ATM представляет собой . раствор в изопропиловом спирте и не содержит третичных свободных аминов (реакция Либермана). П р и-м е р 3. Очистка триметилгектадециламмония хлорида, R С. 1 кг ATM растворяют в 1 л 60%-ном изопропиловом спирте. Переносят в делительную воронку. Добавляют туда же хлороформ (700 мл) и встряхивают 10-15 мин. Раствору дают отстояться 30-40 мин, отделяют нужный нижний слой и подвергают его дальнейшей очистке. На водяной бане при давлении 760 мм рт.ст. отгоняют хлороформ с содержащимися в нем третичными аминами, из оставшейся части раствора при давлении/ 20 мм рт.ст. тоже на водяной бане отгоняют азеотрОпную смесь: вода - изопропиповый спирт. Очищен1й 1й ATM представляет собой раствор в изопропиловом спирте и не содержит третичных аминов (реакция Либермана). Очищенные известными методами первый и второй отгоны используют в качестве растворителей при дальнейших экстракциях. Исходный продукт содержит различное, количество третичных аминов (1,8-16,5%). Характеристика его в пересчет на сухой продукт приведена в табл. 1. После экстракции третичных аминов хлороформом и последующей его отгонки третичные амины различного молекулярного веса извлекаются практически полностью. Другие примеси не влияют на качество ПАВ, также кяк и остаточный изопропанол. Сравнительные данные очистки предлагаемым и известным методами даны в табл. 2.

Таблица 1

СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ,СОДЕРЖАЩИХ ОТ 9 ДО 16 АТОМОВ УГЛЕРОДА, путем экстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, продукт однократно экстрагируют из водно-изопропанольной смеси, содержащей 25-60 об.% изопропанола, хлороформ при массовом соотношении очищаемого продукта и хлороформа 1:0,7 с последующим разделением слоев и отгонкой фракций на водяной бане при атмосферном давлении и в вакууме.

ТриметилнониламмоПредла- ATM

гаемый Основной продукт 37

Таблица 2

КдЫ(СНз)С1

0,01 Основной про

33 0,01 дукт32