1,5-Дивинилсульфинил-3,3-дицианопентан в качестве флотореагента для флотации полиметаллических руд Советский патент 1987 года по МПК C07C147/14 B03D1/02 

1J

Изобретение относится к органической химии, а именно к новому 1,5 дивинилсульфинил-3,3-дицианопентану формулы

СН CH-S-CH -CKj-C-CHj-CH2-S-CH CHj О CN CN б (I)

который может быть использован для извлечения металлов при флотации по лиметаллических руд«

Цель изобретения - создание высокоэффективного флотореагента, по- вьшающего эффективность основного промышленного собирателя - бутилового ксантогената калия (БКК), увеличивающего степень извлечения свинца цинка и серебра.

Пример 1. Синтез 1,5-диви- нилсульфинил-3,3-дицианопентана.

В реакционную колбу помещают 7,7 г (0,07 моль) дивинилсульфокси- да и медленно прикапывают раствор 1,7 г (0,025 моль) малонодинитрила, О ,,2 г КОН в 20 мл тетрагидрофурана, поддерживая температуру реакционной смеси с помощью охлаждения водяной бани в пределах 20-25 С, и оставляют при комнатной температуре на ночь. Избыток дивинилсульфоксида от- мьшают эфиром, переосаждают трехкратно реакционную массу из эфира в метанол. Метанол отгоняют при уменьшенном давлении, остаток промывают эфиром, сушат в вакууме. Получают темно-красный парафинообраэный продукт, т.пл. 1 28-1 . Выход 65,5%.

Найдено, %: С 48,5; Н 5,60; S 23,1; N 10,1

.1 4S LNiOi

Вычислено, %: Н 5,23; С 48,84; S 23,71; N 10,36.

ИК-спектр (V, см ): 1060 (), 2245 (), 1645 ().

ПМР-спектр (с, М.Д.): 6,94 (кв, СН), 5,90 и 5,85 (дд, СН,), 2,89 (м, ), 2,89 (м, (CN)2.

Пример 2. Исследование флотационных свойств 1,5-дивинилсульфи- нил-3,3-дицианопентана.

Для проведения испытаний отбираю пробу измельченной руды со слива классификатора крупностью 0,074 мм. Пробу руды кондиционируют последовательно с реагентом формулы 1 и БКК, затем вводят вспениватель и флотируют. Флотацию осуществляют в лабораторной машине механического типа

4492

емкостью 1 л при следующем реагентом режиме

Измельчение Цинковый купорос, г/т 80

5 Цианистый натрий, г/т 50 Основная свинцовая флотация Бутиловый ксантоге- нат калия, т/т 30 Вспениватель Т-66, г/т 46

o Реагент формулы 1,г/т 0,24т6 Контрольная свинцовая флотация Бутиловый ксантоге- нат калия, г/т 10 Вспениватель Т-66,г/т 20

15 Основная цинковая флотация Известь, г/т300

Медный купорос, г/т 360 .Бутиловый ксантоге- нат калия, г/т40

0 Вспениватель Т-66, г/т 200

Контрольная цинковая флотация Бутиловый ксантоге- нат калия, г/т 20 Вспениватель Т-66,г/т 20

5 Время флотации, мин:

Основная цинковая 6 Контрольная свинцовая 8 Основая цинковая 8 Контрольная цинковая 10

0 Время контакта с реагентами, мин: С известью3

С медным купоросом 2 С реагентом формулы 12 с БКК1 С Т-66 0,5

35

Результаты флотационных опытов с использованием реагента формулы 1 представлены в таблице в сравнении с промьшленным собирателем БКК и структурным аналогом - полиаддук- том мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля (ИМ). Как видно из данных, представленных в таблице, использование реагента формулы 1 в сочетании с БКК повьщ1ает суммарное извлечение металлов сйинца и цинка до 191,40% (опыт 5) по сравнению с нулевым опытом - 183,53%.

Наилучшие результаты получены при весовом соотношении соединения формулы - БКК, равном 1:100. При этом извлечение свинца возрастает на 7,30%, а цинка на 0,57% по сравнению с базовьгм объекг ом. Кроме того, применение нового флотореагента .позволяет повысить извлеченые элементов-попутчиков, в частности серебpa в свинцовый концентрат. Так, при оптимальном варианте извлечение серебра повышается на 21%,

Одновременно наблюдается повыение извлечения кадмия в цинковый концентрат. Анализы всех продуктов обогащения и руды на содержание кадмия вследствие незначительного содержания не представлялись возможными. Поэтому абсолютное повьшение fO извлечения кадмия в цинковый концентрат не подсчитывалось. Однако повышение содержания его в цинковом концентрате (опыт 5) с применением реагента формулы 1 до 0,12% против J5 0,10% в базовом опыте (при одина- КОВБ1Х выходах цинкового концентрата и одинаковом содержании кадмия в цинковых промпродуктах 0,002%) свидетельствует о более полном извле- 20 чении кадмия в цинковый концентрат. Серебро и кадмий выделяют из соответствующих (свинцовых и цинковых) концентратов на металлургических за- водах.25

В отличие от аналога - ПМ, когда при расходе полиадцукта равном 1,31 г/т, прирост суммарного извлечения металлов свинца и цинка равен

3,86%, а прирост извлечения серебра ЗО Ч полиметаллических руд.

РЬ концентрат 4,51 3,95 0,91 16,5 85,16 1,33 31,5

равен 8,31% в сравнении с БКК, при меньшем расходе нового флотореаген- та - 1,5-дивинилcyльфинил-3,3-дици- aнoпeнтaнa суммарное извлечение металлов свинца и цинка в одноименные концентраты возрастает-на , а извлечение серебра увеличивается на 21% по сравнению с опытом, когда используют только бутиловый ксантоге- нат калия.

Следовательно, применение нового соединения в сочетании с основным собирателем БКК позволяет повысить его эффективность, т.е. повысить извлечение ценных металлов: свинца, цинка в одноименные концентраты, и попутчиков: серебра - в свинцовь концентрат, а кадмия - в цинковый концентрат при флотации полиметаллических руд.

Формула изобретени

1,5-Дивинилсульфинил-З,3-дициано пентан формулы

CHj CH S-CH2CH2 C-CH2-CHi-S-CH CH2 6 . CN CN б

в качестве флотореагента для флота

Опыт по фабрнчному режиму: расход БКК в основную свнкцовуп фпотапию 30 г/т

Расход БКК

30 г/т, реагента формулы f 6 г/т

82,60

100,0

15,94

0,25 0,23 6,66 4.28 0,399 -4,435 1,5 100,0 100,0 1,2 0,32 19,8 91,22 1,57 67

14,40

5,28

59,5 ШО

5,65

7,92

9,90

0,02 19,93 - 1,30 92,87

0,03 0,78 0,ОЬ - 0,22 3,09 2.3

0,72 1,45 18 2,68 1,75

100 100 too

3,33

1,11 23,5 93,98 1,97 60

0,10 1,19 7,50 3,96 2,S6 24 0,02 29,58 - 0,99 92,08

Zn промпроДУКТ .

3,58 0,ОА 1,22

Продолжение таблиш 1

186,13

Расход БКК 30 г/т 1:БКК-1:Ш

Расход

БКК 30 г/т , реагента Г {,2 г/л I:

Расход БКК 30 г/т , реагента

I 0,6 г/т t: БКК-1:50

0,72 1,45 18 2,68 1,75

100 100 too

Расход БКК 30 г/т, реагента I 0,3 г/т

.1: БКК 1:100

0,71

1,38 16

1 - реагент формулы I.

Составитель О.Власова Редактор Н.Егорова Техред А.Кравчук

Заказ 2314/25 Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

----- - - «.... и..в,и..

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1315449

8 Продолжение таблицы

Корректор А.Обручар

Изобретение относится к серо- замещенным нитрилам, в частности к 1,5-дивинилсульфинил-З,3-дицианопентану (СИ), который может быть использован для извлечения металлов при флотации полиметаллических руд. Цель - создание более активного фло- тореагента, повышающего эффективность основного промышленного собирателя - бутилового ксантогената калия (БКК). Синтез СИ ведут из ди- винилсульфоксида и малонодинитрила в тетрагидрофуране при 20-25 0. Выход 65,5%, т.пл. 128-130 С. Применение нового СИ в сочетании с БКК позволяет повысить извлечение ценных металлов - свинца, цинка (на 7,87%), сопутствующих , металлов, т.е. серебра в свинцовьй концентрат (на 21%), кадмия в цинковый, концентрат при меньшем расходе флотореаген- та. 1 табл. (Л со ел 4 4 СО