Пиролизер для газовой хроматографии Советский патент 1987 года по МПК G01N30/04 G01N31/12 

. ..13

Изобретение относится к газовой

хроматографии, а именно к конструкции пиролитических устройств, предназначенных для анализа как patTBo- римых, так и нерастворимых твердых материалов о .

Целью изобретения является повышение надежности работы устройства и достоверности проведения анализа.

На чертеже изображена конструкция предложенного пиролизера, разрез.

Пиролизер содержит камеру 1 пиролиза, внутри которой установлен нагреваемый током термоэлемент 2, изготовленный из ленточного материала, например плющенной проволоки никель- хром-железо, и покрытой инертным металлом, например золотом. Профиль конструкции термоэлемента- содержит три характерных участка,. Первый участок имеет вид петли 3, второй участок представляет собой зажим 4 типа прищепки, третий участок 5 явля ется буферным (градиентным) , Т.ермо- элемент закреплен на двух держателях (штангах) 6, которые могут сжиматься и разжиматься посредством, например, цанговой гайки 7, Камера пиролиза имеет канал 8 для ввода газа-носител и канал для вывода газо- и парообразных продуктов пиролиза в хромато- графическую колонку 9. В нижней конической части пиролизера помещается инертньй фильтрующий элемент 10, например стекловата, Пиролизер подсоеди ряется непосредственно к колонке че рез обогреваемую переходную камеру тер мостата в хроматографе. Нагреватель 11 переход ной камеры нагревает корпус пиролизера до заданной температуры, предотвращая конденсацию паров продуктов пиролиза на стенки корпуса пиролизера. Камера пиролиза герметизируется с помощью прокладок 12 и 13 и накидных гаек 14 и 15.

Пиролизер работает следующим образом.

Для проведения анализа образца твердого растворимого вещества последний предварительно растворяют в соответствующем летучем растворителе

92

Ослабляют гайку 7 так, чтобы держатели (штанги) 6 термоэлемента разошлись, образовав максимальный зазор зажимного участка 4 термоэлемента.

Пробу растворенного вещества наносят либо методом погружения петли 3 термоэлемента в раствор до центра зажимного участка 4, либо шприцем на нижний участок петли 3, Нагревают

термоэлемент до- температуры испарения растворителя. При анализе образца нерастворимого вещества пробу образца помещают в центре зажимного частка 4 и фиксируют его в зажиме гайкой 7.

Термоэлемент устанавливают в каме ру 1 пиролиза, герметизируют с помощью уплотнительной прокладки 12 и

накидной гайки 14, В камеру пиролиза через канал 8 подают газ-носитель, устанавливая заданный расход газа через хроматографическую колонку. После отдува камеры пиролиза от остатков воздуха включают нагрев термоэлемента.

Газо- и парообразные летучие продукты пиролиза потоком газа-носителя переводятся в хроматографическую колонку, где они разделяются на отдельные компоненты и детектируются.

Формула изобретения

Пиролизер для газовой хроматографии, содержащий камеру пиролиза, установленный в ней и включенньш в цепь нагрева термоэлемент,, выполненный из ленточного материала с токоподводящими щтангами-держателями, каналы для подвода и вывода в колонку газов, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения надежности работы пиролизера и достоверности анализа,

термоэлемент выполнен в виде разомкнутой петли П-образной формы, имеющей сужение, образующее зажим для твердой пробы, а на основании токопроводящих штанг-дерлсателей установлена цанговая гайка щя регулирования усилия сжатия зажима.

r

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к конструкциям пиролитических устройств, предназначенных для анализа как растворимых, так и нерастворимых твердьпс материалов. Целью изобретения является повышения надежности работы и достоверности проведения анализа. В пиролизере нагреваемый током термоэлемент выполнен в виде разомкнутой петли П-образной формы с токопроводя- щими штангами-держателями, выполненными с возможностью сжиматься и разжиматься, например, с помощью цанговой гайки, причем петля имеет сужение, образующее зажим для твердой пробы. 1 ил. со СП 00 о со

Редактор Г. Гербер

Составитель Ю. Султанович

Техред Л.Олийнык Корректор в. Бутяга

Заказ 2355/47 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4