Способ рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов Советский патент 1982 года по МПК G01N23/20 

1

Изобретение относится к рентгено структурному анализу поликристаллических веществ, а именно к рентгеноструктурному анализу поверхностных слоев и тонких пленок.

Известны способ) рентгенострук. турного анализа, применяемые для получения информации о структуре поверхностносо слоя довольно большой глубины, величина которой определяется коэффициентом ослабления материала и длиной волны рентгеновского излучения 1.,

Недос таток указанных способов состоит в усреднении по значительной глубине анализируемого слоя сведений о структуре, которая .может существенно изменяться в тонком поверхностном слое исследуемого eeuiecTsa.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов, включающий

рентгенографирование на дифрактометре с фокусировкой по Бреггу-Брентано образца при oi в , где об- угол наклона первичного пучка к плоскости образца; в-- брегговский угол отражения, и регистрацию дифракционной картины. Глубину анализируемого слоя материала определяют по выражению

rf--} siM U-6),i/( -ЕШ/( /IQ ),

10

где . - поправка на преломление; Х коэффициент;, линейного ослабления; Е суммарная интенсивность дифрагированных лучей; л) - скорость перемещения 15 детектора излучения; I - мощность первичного пучка и Q - доля дифрагированных лучей в направлении данной инtepференции С2 1Однако для известного способа ха20рактерны нарушение фокусировки при рентгенографировании на дифрактомет ре Брегга-Брентано неподвижного образца и невозможность получения количественноЙ информации о тонкой структу ре по глубине анализируемого слоя, Цель изобретения - получение коли чественной информации о тонкой стру туре дифференциально по слоям. Поставленная цель достигается тем что согласно способу рентгеноструктурного анализа поликрйсталлических образцов, включающему рентгенографирование образца на дифрактометрах с фокусировкой по Бреггу-Брентано образца при , где oL - угол наклона первичного пучка к плоскости об разца и в- - брегговский угол отражения, и регистрацию дифракционной картины, рентгенографирование проводят при возрастающих углах наклона, причем перед каждой последующей съе кой образец передвигают так, чтобы ось гониометра сместилась относитель но облучаемой поверхности образца на расстояние, соответствующее глубине анализируемого слоя при предыду щем значении угла наклона. Инструмен тальную полуширину интерференции, обусловленную смещением фокуса дифрагированных лучей с окружности Бре га-Брентано на окружность Зеемана-Бо лина, определяют по.формуле -JH -iO-H ctg- Cie-eDsinV где hj- полуширина первичного пучка плоскости образца при данном угле на лона. . Способ осуществляется следующим образом. Плоские и пленочние образцы с поверхностью высокого класса чистоты : (шероховатостью R. ДО 0,0 рентгенографируют при возрастающих углах наклона на дифрактометре Брегга- Ерентано, При переходе на больший угол рабочую плоскость образца смещают на ось гониометра таким образом, чтобы она оказалась внутри образца на расстоянии от поверхности, равном глубине анализируемого слоя при предыдущем, меньшем значении угла. При переходе к третьему значению угла образец надвигают на ось гониометра до глубины, соответствующей глубине слоя при-втором значении, и т.д.Для каждого значения угла наклона определяют полушири ну первичного пучка h, и по формуле, полученной из решения уравнении, соответствующим двум фокусировкам, , aLLfSiyiC Q-°t.)|-9indl3 b%.-(4.0-5iiVi 42-©-«)sinV находят полуширину интерференции, обусловленную смещением фокуса дифрагированных лучей на окружность Зеемана-Болина. Затем, определив экспериментальную полуширину линий из дифрактограмм, известными методами находят физическую полуширину и проводят ее разделение на факторы блочности и микроискажений кристаллической решетки, получая таким образом количественную информацию о тонкой структуре, дифференцированную по глубине анализируемого слоя. пример. Образцы а эмко-железа, деформированные на 15 при комнатной температуре, рентгенографировали на аппарате ДРОН-2 в кобальуглах наклона товом излучении при 4 и Ю , а также при симметричной съемке 6- 2&-Глубина анализируемого слоя (f составляла соответственно выбранным значениям углов: 3,2; 8,1 и 22 мкм. Анализировали интерференционные линии (ПО)-и (220). После записи дифрактограмм на угле образец надвигают на ось гониометра на 3 мкм посредством микрометрического винта, установленного на держателе образцов, и производили рентгенографирование при угле наклона Ю. Перед съемкой О -2вобразец перемещали на ось гониометра еще на 5 мкм. Полученная информация о тонкой структуре по глубине анализируемого слоя приведена в таблице, где D -размер областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей: Л а/а - величина микроискажений кристаллической решетки. В таблице представлена тонкая структура холоднодеформированного железа в зависимости от глубины анализируемого слоя.

В предлагаемом способе деформация по глубине образца распределяется неравномерно: структурные изменения в поверхностном слое больше, чем 8 объеме. Пользуясь известным способом, количественно определить различия в тонкой структуре по глубине анализируемого слоя невозможно.

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным, является упрощение методики контроля качества пленок и поверхностных слоев и сокращение потребности исследовательских лабораторий в специальной аппаратуре.

Формула изобретения

Способ рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов, включающий рентгенографирование на дифрактометре ,с фокусировкой по

Бреггу-Брентано образца при ai О , где угол наклона первичного пучка к плоскости образца & - брегговский угол отражения, и регистрацию

дифракционной картины, отличающийся тем, что, с целью получения количественной информации дифференциально по слоям, рентгенографирование проводят при возрастающих углах

наклона, причем перед каждой последующей съемкой образец передвигапт так, чтобы ось гониометра сместилась относительно облучаемой поверхности образца на расстояние, соответствующее

глубине анализируемого слоя при предыдущем значении угла наклона..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Русаков А. А. Рентгенография металлов. М,, Атомиздат, 1977, с. V80.

2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2835336/18-25,

кл. G 01 N 23/20, 1979 (прототип).