Способ определения толщины поликристаллических пленок Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

Изобретение огносигся к рентгеносгруктурному анализу поликрисгаллических гел, а именно к ренггеносгруктурному исследованию поверхностных слоев и гонких пленок. Существующие способы ренггенострукгурных исследований применяются для получения информации о структуре поверхносгного слоя довольно большой глубины, величина которой определяется длиной вол ны рентгеновского излучения и коэффициентом ослабления материала образца l. Недостатком указанных способов является усреднение по значительной глубине анализируемого слоя информации о структуре и фазйЬом составе, которые могут существенно изменяться в тсиком поверхностном слое исследуемого материала. Наиболее близким к сгредпагаемому является способ определения толшины поли- кристаллических пленок, включающий рентгенографирование образца скользящим пучком рентгеновских лучей при угле наклона первичного пучка к поверхности образ- на меньще 10° и регистрацвв дв4ракциовной картины Г2}. Небольшие углы наклона позвопяют уменьщить глубину анализируемого слоя за счет увеличения пути прокожденвя геновских лучей и получить двфракцнокную картину от тонких поверхностных слоев. Расчет глубины анализируемого слоя проводят по формуле gi-ncL.s niae-ct) д, - (ад-сС)3 где dL - угол наклона; , в - угол отражения; :j - интенсивность первичного оучка; Л - интенсивность дифрагированных - коэффиди«1т линейного ослабления. Однако этот саособ характеризуется недостаточной точностью о1феделенвя глу- 385 бвны анализируемого слоя: во первых, из аа низкой точности установки нулевого угла в рентгеновской камере; во-вторых, вследствие отсутствия учета влияния tipeломлен,ия рентгеновских лучей на глубину анализируемого слоя и, в-третьих, за счет не подтвержденного экспериментально допущения 75%-ного поглощения рентгеновских лучей, т.е. за счет того, что отношение о/Л в формуле cL- дп CdQel) -Вп(Зор) AtCsiridH-s n (ae принимают равным 4 на всех 5глах наклона. Низкая точность известного способа н позволяет достаточно надежно относить информацию о структуре и фазовом составе к определенной толщине поверхностного слоя, участвующего в создании дифракцио ной картины. Цель изобретения - повышение точности определения глубины анализируемого слоя.. Поставленная цель достигается за счет того, что в способе определения тол щины поликристаллических пленок, нанесенных на подложку, включающем рентгенографнрование образца скользящим пучком лучей на угле наклона первичного пучка к поверхности образца меньше Ю и регистрацию дифракдисжной картины, образец рентгенографируют в неподвижном состоянии при значении угле наклона, соответст вующем исчезновению дифракционных отра жений от подложки, при этом перемещают детектор излучения по окружности фокуси ровки, а глубину анализируемого слоя, определяют по формуле iV SinidlgI(«(. где d - угол наклона; g - notipaBKa на пф еломление рентгеновских лучей} 14 - линейная скорость перемещения детектора излучения; ytfc, - коэффициент линейнсяо ослабле ния; Б - суммарная .интенсивность дифрагированных лучей; 3 - мощность первичного пучка; 61 доле дифрагированных лучей в наЬсравленив данюго дифракционного огра5кения. Для несимметричного (cL-uO) отражения рентгеновских от исследуемых 0 образцов на дифрактометрах справедливо выражение i-L-f-E ov.j.- . Sm{i-e) Sin(a9-dL sin(di-e) в котором слагаемые в показателе степени, связаны с длиной пути прохождения в материале первичного и ди4рагированного пучков. Решение последнего уравнения приводит к формуле, которая при oL 2 принимает форму выражения c/v il:fci en(Способ осуществляют следующим образом. Плоские и пленочные офазцы с поверхностью высокого класса чистоты (шероховатостью 0,05 до 0,1) рентгенографируют на дифрактометре и неподвижном состоянии и при непрерывном перемещении детектора излучения во всем интервале углов 2 0 на дифрактометрах с фоку сировкой Брегга/Брентано) или 4 © ( для. фокусировки по Зееману-Болин) для каж дого из выбранных углрв наклона. По получаемым дифрактограммам определяются величины Е и Q . Поправка Е на прелом- ление определяется из сопоставления дифрактограмм J записанньк при малых (от 0,5° до 5°) углах наклона и при угле накЛсиа равном углу отражения. В заключение находят мощность первичного пучка и по выражению sincd eig /„ О /W.V определяют глубину анализируемого слоя. Пр имер 1.В качестве исследуемого образца берут алюминиевую фольгу толщиной 20±1 мкм и рентгенографируют ее на подложке из карбонильного никеля в кобб1льтовом излучении на установке ДРОН-2. Величину угла наклона изменяют от oL в(при съемке ©-2©) до величины, соответствующей исчезновению всех интерференционных линий никеля на двфактограмме. Результаты расчета толщины алюминия по формулам Sindi-s-inCie-cl) -en(Dop) / rs ndi-ts n(ae -di sin(tt-e)

для угла наклона 8,8, гфи котором исчезаег последняя интерференция (Ш) ог никеля, приведены в габл. 1 и 2 (по известному и предлагаемому способам соответственно)

Пример 2. В качестве исследуемого образца берут железную пленку толшиной 3,в±О;1 мкм, осажденную на медную подложку, и рентгенографируют ее в кобальтовом излучении при 3,92, для которого исчезают интерференционные ли. НИИ меди. Результаты определения глубины анализируемого слоя железа рентгеноструктурным методом в табл. 3 и 4.

Пр имер 3. В табл. 5 и 6 приведены результаты расчета и определения глубины анализируемого слоя по интерференционной линии (2ОО) железа для образца, описанного в примере 2.

Как следует из приведенньос таблиц точность оценки глубины анализируемого

слоя по предлагаемому способу значительно выше в сравнении с известным.

Таким образом, предлагаемый способ определения толщины поликристаллическвх пленок позволяет значительно повысить точность определения глубины аналювруемого слоя материала и тем самым пя ференцировать полученную информацию о структуре и фазовом составе по глубине.

Преимушеством. предлагаемого способа является возможность осуществления исследований и контроля пов хностных , покрытий и пленок крист шлических вешеств одновременно по трем параметрам структуре (форма и полуширина рентгеновских интерференции), фазовому составу и толщине. При этом средством исследования и контроля может служить стандартная отечественная аппаратура - рентх новский дифрактометр общего назначения

Таблица 1

0,153

:i98,2

0,153

198,2

(110)

О,О69О,749

464

i

Определение по выведенной формуле

1110) . 464

0,О67

0,958

(200)0,069

55

9

0,687

Таблица 2

10

22

О,938

Таблица 3

Д,9

62

Таблица 4

18

3,0

О,875

Таблица 5

62

(200)

0,891

О,067 Формула иаобрегення Способ огфедепення толщины поликристалЛических пленок, нанесенных на подложку, включающий рентгенографирование офаэца скользящим пучком рентгеновских лучей при угле наклдаа первичного пучка к поверхности образца меньше 1О и регистрацйю дифракционной картины .отли чающийся тем, что, с целью повыщенвя точности определения глубины анализируемого слоя, образец рентгенографвруют в неподвижном состоянии при значении угла наклона, соответствующем исчезновению ди4 акциданьк отражений or подложки, при этом перемещают детектор . по окружности фокусировки, а глубину анализируемого слоя определяют по формуле Sin.(el-е)

12

3,2 де - поправка на преломление лучей; и; - скдзость перемещения детектора;/А - коэффициент линейного ослабления;g - суммарная интенсивность дифрагированных лучей; X - мощность первичного пучка; d - доля , дифрагированных лучей в направлении данного ди4ракционного отражения. Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе 1.Русаков А. А. Рентгенография меаллов. М.,Атомиздат, 1977, с.480. 2.Рыбакова Л. М., Назаров А. Н. К етоду исследования шероховатых поверхостей скользящим пучком рентгеновских учей.- Заводская лаборатория. 1978, 1, с. 40-43 (прототип) .