Способ определения суммарного содержания водорастворимых органических веществ в почве Советский патент 1987 года по МПК G01N33/24 

113

Изобретение относится к сельскому хозяйству, охране окружающей среды, почвоведению и агрохимии.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

. Сущность предложенного способа заключается в том, что убыль концентрации бихромата предлагается оценивать фотометрически по снижению поглощения при 340 им.

На фиг. 1 представлены спектры поглощения ионов Сг, 0 и . В интервале длин волн от 320 до 600 нм раствор бихромата имеет один максимум поглощения при 340 нм. Раствор поглощает световое излучение при двух длинах волн - 410 и 590 нм, но намного менее интенсивно, чем , поэтому сопоставление величин оптической плотности растворов шести- и трехвалентного Сг стало возможным лишь при условии, что концентрация последнего была в 50 раз вьше. Выбор длины волны 340 нм обусловлен тем, что в этой области спектра би- хромат-ион имеет четко очерченный максимум поглощения с величиной коэффициента погашения C 0,33 мг- экв см- л, а Сг поглощает в 330 раз менее интенсивно (340 0,001 мг-экв- СМ- л) .

Обусловленная поглощением хрома Сг при 340 нм ошибка измерения незначительна и составляет всего 2,7% при глубине реакции 0,9, т.е. даже тогда, когда практически весь окислитель прореагировал с органическим веществом.

На фиг. 2 приведены результаты измерения оптической плотности продуктов бихроматного окисления разных

у количеств глюкозы в зависимости от

концентрации бихромата в серно-хро- мовой смеси. Сопоставление результатов окисления различных концентраций глюкозы, приготовленных на воде и на водной вытяжке из серой лесной почвы (фиг. 1А) показывает, что водная вытяжка не содержит веществ, поглощающих при 340 нм, т.е. оптические плотности растворов в обоих вариантах после исчерпания бихромата практически не отличаются друг от друга. На фиг.1А также приведены теоретические кривые, рассчитанные из стехиометрии реакции окисления глюкозы бихроматом и полученного для бихромата коэффициента погашения. Соответствие экспе

89092

риментальных точек и теоретической кривой свидетельствует о том, что стехиометрия окисления соответствует

J теории и, следовательно, взятая концентрация бихромата не слишком низка.

П р и м .е р 1. Серно-хромовую смесь в концентрации 0,011 н. в отношении К, (середина интервала) 1Q готовят следующим образом, 1,28 г KjCrjO растворяют в 0,4 л воды, затем приливают 2 л H2S04 (плотность 1,84 г/см). Берут 5 г серой лесной почвы, приливают 10 мл 1%-ного K,j S04 15 и встряхивают в течение 30 мин. Суспензию центрифугируют в течение 15 мин, отбирают-1,6 мл надосадочной жидкости, вносят 2,4 мл серно-хромо- вой смеси. Инкубационную смесь про20 гревают при 140° в течение 20 мин,

затем смесь охлалщают и измеряют .оптическую плотность при 340 нм. Параллельно ставят холостую пробу на реактивы. Получают следующие значения 25 оптической плотности: ,73,

Dj,2,05. Содержание водорастворимых ОБ рассчитывают по формуле iDj l5jjilYjlYll3

х

- з.

30

где X-содержайне ,0В, мгС/г почвы;

V -объем экстрагента, л;

V,-объем анализируемой пробы,

1,6 мл;

Vj-конечньй объем реакционной

35смеси, 4 мл;

а-навеска почвы, г;

--коэффициент погашения

346 1 1

Сг , мг-экв см л; 3 - масса мг-экв углерода в ре- О акции полного окисления, мг. В итоге получают содержание водорастворимых ОБ 0,014 мгС/г почвы.

П р и м е р 2. Для приготовления серно-хромовой смеси 0,015 н. в отно S шении бихромата (верхний предел) берут 1,74 r., далее определени проводят так же и в том же образце серой лесной почвы, что и в примере 1. Беличины оптической плотности 50 равны: для опыта - 2,70, холостая проба - 2,99. В итоге получают содержание ОВ в почве 0,013 мг С/г.

Примерз. Готовят 0,007 н. 55 серно-хромовую смесь в отношении бихромата (нижний предел), взяв 0,77 г ,j0.j, далее определение проводят так же и в том же образце, что и в примере 1. Оптическая плотность для

опыта равна 1,03, а для холостой про- ;бы - 1,33. В итоге получают содержание ОБ в почве 0,014 мг С/г.

Из сопоставления примеров 1-3 следует, что определяемое количество ОБ не зависит от концентрации бихромата rio крайней мере в пределах его концентрации в конечной реакционной смеси 0,004-0,009 н., что свидетельствует о полноте окисления анализируемого СВ. Выбор концентрации бихромата в каждом конкретном случае должен определяться особенностями используемого спектрофотометра и концентрацией водорастворимого ОВ в анализируемой пробе. 1. .

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет значительно повысить чувствительность определения, обеспечивает возможность измерения водорастворимых ОБ даже в

0

5

0

бедных почвах и разбавленных растворах. Способ прост в исполнении и не требует сложного оборудования

Формула изобретения

Способ определения суммарного содержания водорастворимых органических веществ в почве, предусматривающий приготовление водной вытяжки из почвы, окисление полученного раствора серно-хромовой смесью при концентрации Hj SO 11, охладдение и последующее фотометрирование, отличаю- щ и fe с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, : окисление серно-хромовой смесью с начальной концентрацией 0,007-0,015 н по бихромату ведут до конечной концентрации бихромата 0,004-0,009 н., а фотометрирование полученного раствора .проводят при 340 нм.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, охране окр жающей среды, почвоведению и агрохимии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения. Готовят водную вытяжку из почвы. Окисляют полученный раствор сернохромовой .смесью с начальной концентрацией 0,007-0,015 н. по бихромату до конечной концентрации бихромата 0,004-0,009 н. Выбор концентрации бихромата опредапяется особенностями спектрофотометра и концентрацией водорастворимого органического вещества. Убыль концентрации бихромата оценивают фотометрически по снижению поглощения при 340 нм. В этой области спектра бихромат-иок имеет четко очерченньй максимум поглощения . S: 3

т

т

т

520

560

Hfl

(1}

О Ю 20 30 40 50 60 10 80

г%

2 32 1 О W 20 W kO SO 60 70 SO SO

й/г.г

Составитель В.Башкин Редактор А.Шандор Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай

Заказ 3597 . Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4