Способ флотации угля и графита Советский патент 1987 года по МПК B03D1/00 

113

Изобретение относится к технологии обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при флотационном обогащении угольного шлама и графитовой руды.

Целью изобретения является повьппе- ние извлечения полезного компонента и качества концентрата.

Флотацию угольных шламов и графитовой руды проводят при замене собирателя-керосина собирателем, полученным в результате щелочного гидролиза бурых углей.

Продуктами щелочного гидролиза бурых углей являются высокомолекулярные полифункциональные гуминовые кислоты, структура которых не установлена.

Гуминовые кислоты выделяют обработкой бурого угля 0,5 н. раствором едкого натра. Выделение осуществляют следующим образом. Б стеклянный сосуд засьшают 1 кг угля, размолотого на шаровой мельнице до крупности 0,1 мм, и заливают 3 л 0,5 н. раствора едкого натра. Через 24 ч отфильтровывают остаток угля и вновь заливают 0,5 н. раствором едкого натра на 24 ч. После фильтрования растворы гуминовых кислот объединяют и производят подкисление раствора 15%-ной соляной кислотой до рН 2. Выпавщие в осадок гуминовые кислоты отфильтровывают, отмьшают от соляной кислоты дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при 70 С. Выход гуминовых кислот на органическую массу Мугунского угля - 30,7%.

Для флотации готовят растворы гуминовых кислот в щелочной водной среде (1%), при этом рН 9. Для флотации можно использовать растворы гуминовых кислот без их предварительного осаждения, т.е. непосредственно растворы гуминовых кислот в 0,5 н. растворе едкого натра, полученные после обработки угля водным раствором щелочи.

Гуминовые кислоты исследованы методами элементного и функционального анализЪв, ИК-спектроскопии, ЯМР С- и ЭПР-спектроскопии.

Результаты элементного анализа, %: 53,70; Н 4,85; N 1,49; S 4,43; 35,53.

Результаты функционального аналиа, %: общая кислотность 12,38; СООН ,24; 3,14; СО 4,25.

99072

ИК-спектры гуминовых кислот регистрируют на приборе Specord в таблетках с КВг. Спектры имеют полосы, характеризующие гидроксильные группы, 5 связанные водородной связью в области 3300-3600 полосы, отвечающие колебаниям алифатических СН и СН,

1

групп при .2850 и 2920 см , полосы поглощения карбонильных связей

при 1700 см , интенсивные полосы

связей ароматических и олефиновых систем и полосы поглощения в широкой области 1100-1400 , характерные для С-0 связей простых и сложных эфи ров. В целом данные ИК-спектров подтверждают результаты элементного и функционального анализов.

Спектры ЯМР С регистрируют на спектрометре Bruker WP-200SY. Образцы готовят,в виде 25%-ных растворов гуминовых кислот в дейтеро-воде, куда добавляют 2% КаОД. При анализе

спектров ЯМР с получают количественные данные, характеризующие степень ароматичности fa и распределение углерода и кислорода по функциональным группам в гуминовых кислотах: fa 0,34; 10%; 7,3% (по содержанию углерода); 25;9%, 9,7% (по содержанию кислорода). Из сопоставления данных функционального анализа, определенного химическими методами и методом ЯМР С, следует,

что в гуминовых кислотах высоко содержание кислорода в сложно-эфирных, группах и составляет около 16%. Кроме того, спектры ЯМР С качественно характеризуют алифатическую часть

органического вещества гуминовых кислот, которая представлена короткими сильно разветвленными мостиковыми структурами между ароматическими фрагментами. Изучение гуминовых кислот методом ЭПР-спектроскопии показало высокую концентрацию napaMaj - нитных центров, равную 4,8 г х 10. Ширина сигнала ЭПР составляет 6 Гс, сигнал синглетный, анизотропия сигнала не наблюдается. Это позволяет сделать заключение, что пара-магнетизм гуминовых кислот обусловлен развитой системой сопряжения, куда наряду с ароматическими фрагментами

могут входить и кислородсодержащие радикалы типа семихинонного.

Способ осуществляют следующим, способом.

313

Руду и шлам измельчают, вводят модификаторы и регуляторы рН среды, а затем в кондиционирование вводят продукты щелочного гидролиза бурых углей и вспениватель и проводят флотацию.

Пример. Испытания проводили на угольном шламе Черемховского ме- сторозкдения и тальково-графитовой руде. Исходный угольный шлам, содержа- .щий 13,3% глинистых и 20,7% минераль- ,ных примесей измельчали в шаровой ;мельнице до 0,2 мм. Исходную талько- во-графитовую руду крупностью 3 мм измельчали в шаровой мельнице до 0,8 мм. Доизмельчение черновых концентратов во II и III стадиях осуществляли до 0,5 и 0,2 мм также в шаровой мельнице. Основную флотацию угольного шлама и тальково-графитовой руды осуществляли в механической флотомашине Механобр с объемом камеры 1000 мл. Указанные операции осуществляли в машине этого же типа, но меньшего объема.

Оптимальные результаты при флотации угольного шлама керосином получены при расходе керосина 2-10 кг/кг. При этом содержание золы в концентра- те 13,33%, степень извлечения горючей массы 92,6%. Оптимальные результаты при флотации графитовой руды керосином получены при расходе 35 10 кг/кг. Содержание золы в концентрате 12,7%, извлечение углерода .90,25%.

Эксперименты по замене керосина реагентом гуминовой кислоты при флотации угольного шлама отличаются от базовых расходом заменителя и отсутствием подачи реагента в контрольную флотацию. В основную флотацию собиратель - гуминовую кислоту - подают в количествах от 5-10 до 18 10 кг/ /кг переменно.

Составитель В. Шубина Редактор А. Лежнина Техред В.Кадар Корректор Г. Решетник

Заказ 2549/7 Тираж 511Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

74

Гуминовые кислоты могут быть использованы в качестве заменителя керосина при флотации угольных шламов (расход гуминовых кислот 12-ЛО кг/

/кг). При этом выход концентрата 88,8%, зольность концентрата 10,9%, а степень извлечения горючей массы 97,6% .При флотации графитовой руды гуминовой кислоты эксперименты отличаются только расходом гуминовой кислоты. В I основную флотацию подают от 2 10 до A lO кг/кг гуминовой кислоты переменно, во II основную флотацию - 15-10 кг/кг, в III основную

флотацию - 710 кг/кг. Оптимальные результаты наблюдаются при расходе гуминовой кислоты в I основную флотацию кг/кг. При этом графитовый концентрат содержит золы 6,21%

при извлечении углерода 93,69%.

Анализ полученных результатов г свидетельствует о возможности замены керосина гуминовой кислотой как при флотации угольного шлама, так и при

флотации графитовой руды. При флотации угольного шлама зольность концентрата снижается на 2,43%, степень извлечения горючей массы увеличивается на 5%, выход концентрата возрастает

на 14,7%. Качество графитового концентрата также улучшается, извлечение углерода увеличивается на 3,44%, зольность концентрата уменьшается на 6,5%.

.Формула изобретения

Способ флотации угля и графита, включающий предварительное кондиционирование исходного сырья с собирателем и вспенивателем, отличающийся тем, что, с целью повышения извлечения полезного компонента и качества концентрата, в кондиционирование в качестве собирателя вводят продукт щелочного гидролиза бурых углей.

Изобретение относится к технологии обоггицёния полезных ископаемых и позволяет повысить извлечение ценного компонента и качества концентрата. Исходное сырье предварительно кондиционируют с собирателем и вспе- нивателем, а затем проводят флотацию. В качестве собирателя вводят продукт щелочного гидролиза бурых уг-, лей. Продукты щелочного гидролиза бурых углей представлены высокомолекулярными полифункциональными тумино- выми кислотами, структура которых не установлена. Гуминовые кислоты выделялись обработкой бурого угля 0,5 н. раствором едкого наТра. Гуминовые кислоты исследовались методами элементарного и функционального анализов, ИК-спектроскопии, ЯМР с, ЭПР- спектроскопии. Результаты элементно- : го анализа, %: С 53,70; Н 4,85} N U,49; S 4,43; О 35,53. Результаты функционального анализа, % общая кислотность 12,38; СООН 9,24; ОН,р(,„ 3,14; СО 4,25. Применение данного реагента позволяет при флотации угольного шлама снизить зольность концентрата на 2,43%; увеличить степень нз- влечения горючей массы на 5%, а выход концентрата на 14,7%. i (Л С