Способ получения дигидроксохром (ш) хромата Советский патент 1987 года по МПК C01G37/02 

Изобретение относится к получению хромихроматов, которые используют, например, в составах pjin покрытия изложниц, при получении высокоосновных гидроксосолей хрома (III) для коррек- тировки состава кислых хроматизирую- щих ванн.

Целью изобретения является ускорение процесса за счет повьшения скорости фильтрации и увеличение выхода целевого продукта.

Пример 1. 1,5 дм раствора гидроксохром(111)дихромата с содержанием 42,8 дм СгСОЬОСг О нагревают до 50°С, добавляют гидроксид натрия с содержанием 60 с./дм NaOH в течение 20 мин до конечной величины рН 4,2. Полученную суспензию выдерживают при 50°С в течение 1 ч. Выпавший осадок целевого продукта после отделения в течение 10 мин от фильтрата, содержащего 0,08 г/см Сг (III) , промьюают водой в течение 20 мин до бесцветных промьшных вод и сушат с получением 39,3 г целевого продукта состава, %; Сг (III) 29,6; Сг (VI) 14,9;НгО 18,0 Скорость фильтрации 0,8 . Выход Сг (III) в продукт 99%. Продолжительность процесса 2 ч.

Скорость фильтрации согласно изве- стному способу 0,04-0,12 , вы

3,9 1,9 2,0 2,0 2,0 2,1 2,3

4,2

1,9

2,0 2,0 2,0 2,2

2,5

рН

3,3 3,8 3,9

Сг (III) Сг (VI)

,9 2,0 2,0 2,0 2,0 2,1 2,2

Как видно из табл. I и 2 предла- На фиг. 1 и 2 показаны кривые загаемый продукт, полученный при 50-висимостью от темпефатуры выхода 70 С и рН 3,9-4,2, не уступает по от- Сг (III) в продукт и скорости фильтнощению ионов дигидроксохром(111)хро-рации.

мату, полученному по известному спо-

собу, т..е. соотношение ионов соответ- Как видно из фиг. 1 и 2, оптимальствует стехиометрии и равно двум.ной для процесса является температу

ход хрома (III) в целевой продукт 90%, продолжительность процесса свьппе 2 сут. Отношение трехвалетного - /а к шестивалентному в продукте, полученном по известному и предлагаемому способам, равно двум, что соответствует стехиометрии.

Пример 2. 1,5дм раствора гидроксохром(III)дихромата с содержанием 42,8 г/дм CR(OH)Cr.,Or нагревают до 70 С, добавляют гидроксид натрия с содержанием 60 г/дм NaOH в те- чение 20 мин до конечной величины рН 3,9. Полученную суспензию вьщержи- вают при 70°С в течение 40 мин. Выпавший осадок целевого продукта после отделения в течение 12 мин от фильтрата, содержащего 0,07 д/м Сг (III), промьшают водой в течение 20 мин до бесцветных промьшных вод - и сушат с получением 41,1 г целевого продукта состава, %: Сг (III) 28,4; Сг (VI) 14,1; Н,,0 2.1,5. Скорость фильтрации 0,67 .Выход Сг (III) в продукт 99% Продолжительность процесса 2 ч.

В табл. 1 и 2 дана зависимость отношения трехвалентного хрома к шестивалентному в полученном продукте от температуры осаясдения и от величины рН (при 60 С) .

Таблица Г

2,0 2,0 2,0 2,2

2,5

Таблица2

4,0 4,1 4,2 j 4,3 5,0

pa 50-70 С, обеспечивающая высокий выход и большую скорость фильтрации.

Формула изобретения

1. Способ получения дигидроксо- хром(111)хромата, включающий осаждение целевого продукта из раствора, содержащего трех- и шестивалентные ионы хрома, отделение его от маточного раствора фильтрацией и сушку, отличающийся тем, что.

т-

сэ

5

с целью ускорения процесса а счет увеличения скорости фильтрации и увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходного раствора используют раствор гидроксохром(111)дихромата и осаждение ведут раствором гидрокси- да натрия при 50-70°С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повьппе- |ния чистоты целевого продукта, осаждение ведут до рН 3,9-4,2.

Изобретение относится к получению хромихроматов, которые используют, например, в составах для покрытия изложниц, при получении высокоос- новных гидроксосолей хрома (III), для корректировки состава кислых хро- матирующих ванн. Целью изобретения является ускорение процесса за счет повьппения скорости фильтрации и увеличение выхода целевого продукта. Для достижения цели используют рас- твор гидроксохром(III)дихромата (СгОНСг О), который нагревают до 50-70°С и вводят в него при перемешивании раствор гидроксида натрия до конечной величины рН 3,9-4,2. Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают водой до бесцветных промывных вод, сушат и анализируют. Длительность процесса уменьшается с 2,5 сут по прототипу до 2 ч, скорость фильтрации возрастает с 0,04-0,10 до 0,65- 0,8 ч, выход продукта увеличивается с 90 до 99%. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.,2 табл. (Л

-ih

40 50 60 70 80 90 Ри№.1

I

г

О

40 50

t;c

60 70 во Фиг. 2

t.c

Составитель В. Тотров Редактор Н. Гунько Техред А.Кравчук

Заказ 2716/15 Тираж 455Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 4

Корректор Л. Патай