Способ определения состава газовых включений во льду и устройство для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание в нем газа.

Целью изобретения является повышение достоверности анализа и уменьшение времени подготовки пробы к анализу.

Способ осуществляют следуюш,им образом.

После предварительной дегазации при температуре ниже точки таяния льда, сосуд

намической экстракции газов, фильтра- поглотителя 12, хроматографической колонки 13, детектора 14, блока 15 регистрации и обратного клапана 16.

Устройство работает следующим образом.

Сосуд с образцом льда вакуумируют и закрывают кран 7 при отрицательной температуре, затем переключением крана 2 соединяют с сосудом 5 и заполняют чистой водой, освобожденной от исследуемых гас пробой льда заполняют известным коли- 10 зов, затем повышают температуру сосуда 1; чеством чистой воды, свободной от иссле- после расплавления пробы льда крана- дуемых газовых компонентов, которую полу-ми 7 и 2 соединяют резиновую качают путем кипячения с продувкой газом-меру 4 с сосудом 1 и с помощью пеносителем (ВГХ) или другим газом, не со-ристальтического насоса заправляют петлю

держащим исследуемых компонентов. Газкран-дозатора ВОДНЕЛМ раствором газов,

для продувки должен быть тяжелее воз-Переключают кран-дозатор, и газ-носитель

духа, что снижает требования к герме-переносит жидкую пробу в сосуд для дитичности аналитической системы (устройст-намической экстракции газов. Затем газовая

ва) и предохраняет полученную воду отсмесь (равновесный пар) освобождается от

загрязнения (контакта) атмосферными га-паров воды на фильтре с силикагелем

зами. Затем просходит расплавление об- 20 ( другим поглотителем) и разделяется

на хроматографической колонке, селективной к исследуемым газам. Бинарная смесь газов анализируется детектором, сигнал детектора интегрируется и регистрируется. С помощью калибровочных графиков рассчитываются концентрации газов в водном растворе, которые приводят с помдщью формулы к массе пробы льда; масса до30

разца льда, что приводит к уменьшению объема жидкой фазы, которое компенсируют добавлением воды. После этого частью водного раствора газов заправляют петлю кран-дозатора и вводят в газохрома- тографический тракт - сосуд для дина- мической экстракции растворенных газов газом-носителем. Газ-носитель подают с определенной скоростью, при которой устанавливается термодинамическое равновесие между пузырьками газа-носителя и растворенными газами, т. е. образуется равновесный нар, поступающий через фильтр- поглотитель влаги на колонку с адсорбентом, селективным но отношению к исследуемым компонентам. Бинарная смесь вызывает отклик детектирующего устройства, который регистрируется. Для определения концентраций исследуемых газов строят гра- дуировочные графики.

На чертеже изображено устройство для определения состава газовых включений во льду.

Устройство содержит сосуд 1 с кожухом термостата, предназначенный для помещения образца льда с последующей ваку- умизацией и добавлением воды, свободной от исследуемых газов. Отверстие в верхней части сосуда закрыто притерной пробкой с трехходовым краном 2, соединяющим (при переключении) сосуд 1 с вакуумной линией или с узлом для получения воды, свободной от исследуемых газов, который вклюбавленной из сосуда 5 воды определяется взвешиванием. При компенсации уменьшения объема жидкой фазы полости сосуда 1 газом из камеры 4 может происходить эвазия растворенных газов, однако из-за низких скоростей эвазии газов в статическом варианте ( - 10 см/с) этим эффектом можно полностью пренебречь.

35

Форула изобретения

1.Способ определения состава газовых включений во льду, заключающийся в ваку- умировании сосуда с образцом льда, последующем расплавлении льда, экстракции

40 и газохроматографическом анализе, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности анализа и уменьшения времени подготовки пробы к анализу, перед расплавлением льда сосуд с образцом заполняют водой, из которой удалены газы.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют непрерывным потоком газа-носителя из водного раствора газов.

45

3. Устройство для осуществления спосочает в себя, в свою очередь, источник 3 .п ба определения состава газовых включений газа для продувки, эластичную камеру 4,во льду, содержащее сосуд для образца

сосуд 5 для кипячения и продувки, электри-льда, соединенный с вакуумной линией, крическую нлиту 6 и весы 6. Вакуумнаяостат, нагревательный элемент, кран-дозатор

для ввода проб в газовый хроматограф, отличающееся тем, что, с целью повышения

сосудом 1. В сосуде 1 имеется вывод 55 достоверности .и сокращения времени под- в газохроматографический тракт, состоя-готовки пробы к анализу, устройство снабщий из соединительных шлангов, перисталь- жено узлом для дегазирования воды, сое- тического насоса 8, кран-дозатора 9, че-диненным с входом в сосуд с образцом

тырехходового крана 10, сосуда 11 для ди-льда.

линия снабжена трехходовым краном 7, соединяющим при переключении камеру 4 с

намической экстракции газов, фильтра- поглотителя 12, хроматографической колонки 13, детектора 14, блока 15 регистрации и обратного клапана 16.

Устройство работает следующим образом.

Сосуд с образцом льда вакуумируют и закрывают кран 7 при отрицательной температуре, затем переключением крана 2 соединяют с сосудом 5 и заполняют чистой водой, освобожденной от исследуемых гана хроматографической колонке, селективной к исследуемым газам. Бинарная смесь газов анализируется детектором, сигнал детектора интегрируется и регистрируется. С помощью калибровочных графиков рассчитываются концентрации газов в водном растворе, которые приводят с помдщью формулы к массе пробы льда; масса до0

бавленной из сосуда 5 воды определяется взвешиванием. При компенсации уменьшения объема жидкой фазы полости сосуда 1 газом из камеры 4 может происходить эвазия растворенных газов, однако из-за низких скоростей эвазии газов в статическом варианте ( - 10 см/с) этим эффектом можно полностью пренебречь.

Форула изобретения

1.Способ определения состава газовых включений во льду, заключающийся в ваку- мировании сосуда с образцом льда, последующем расплавлении льда, экстракции

и газохроматографическом анализе, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности анализа и уменьшения времени подготовки пробы к анализу, перед расплавлением льда сосуд с образцом заполняют водой, из которой удалены газы.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют непрерывным потоком газа-носителя из водного раствора газов.

Вануум

Газ- носитель

Р

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание в нем газовых включений. Целью изобретения является повышение достоверности анализа и уменьшение времени его подготовки. Для этого в способе при подготовке образца к анализу сосуд с образцом перед расплавлением льда заполняют водой, освобожденной от газов, содержащихся во льду. Устройство для осу- ш,ествления способа дополнительно содержит узел удаления газов, содержаш,ихся во льду. 2 с. и. 1 3. п. ф-лы. 1 ил. S 10) со ю со со 4 00