Способ определения состава газовых включений во льду Советский патент 1993 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам анализа льда на содержание в нем газовых включений и может быть использовано в гляциологии, океанологии, палеометеорологии, климатологии.

Цель изобретения состоит в повышении долговечности, сокращения определения и упрощения анализа. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения газовых включений, включающем вакууми- зацию сосуда с образцом льда, последующим расплавлении, экстракцию растворенных газов непрерывным потоком таза-носителя из водного раствора газов, введенного в газохроматографический тракт, качественный и количественный газохроматический анализ, после расплавления образца перед вводом пробы в газохроматографический тракт в емкости с образцом

повышают давление путем уменьшения объема системы до полного растворения газовых включений, перемещают водный раствор и пробу воды дозируют в хроматограф.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску льда помещают в сосуд и вакуумируют при отрицательной температуре для освобождения открытых полостей льда от воздуха. Затем расплавляют пробу льда и путем перемещения подвижной крышки создают в полости сосуда давление, достаточное для растворения газовых включений.

Для ускорения процесса растворения сосуд с пробой встряхивают, что приводит к увеличению поверхности раздела фаз (газовые включения - расплав льда) и интенсифи кации газообмена. После полного растворения газовых включений пути дапь00

о

Ю

со

00

о

31809380 4

нейшего перемещения подвижной крышки ускорения этого процесса узел для подго- чл вытеснения водного раствора газов осу- товки пробы встряхивают, что приводит к ществляется заправка петли кран-дозатор с увеличению поверхности раздела газовой и сохранением давления по избежания дега- жидкой фазы за счет дробления пузыря воз- зации пробы. Затем проба вводится в газо- 5 душных включений (в 1 ч антарктического хроматический тракт и исследуется льда содержится примерно 0,1 см3 газовых методом парофазного динамического газо- включений). После полного растворения гэ- хроматографического анализа с использо- , зовых (воздушных) включений кран 5 пере- ванием абсолютной калибровки,ключа ют в положение Б и путем вращения

На чертеже показано устройство для оп- Ю винта 4 переводит пробу в петлю 6 крана- ределения состава газовых включений во дозатора.

льду.При этом сохраняется избыточное дав- . Устройство содержит сосуд 1, предназ- Ленив в соединительном капилляре и петле каченный для помещения образца льда, с 6 за счет наличия конусной трубки в линии последующей вакуумизацией с расплавле- 15 сброса пробы, которая соединяет петлю б с нием. Верхняя крышка 2 выполнена в виде атмосферой. Затем проба вводится в анали- герметич но-подвижного поршня для умень- тический тракт газового хроматографа и пе- шения объема полости сосуда после рас- реносится потоком газа-носителя в сосуд 9, плавления образца. Причем уменьшение где осуществляется непрерывная динами- обиема может осуществляться перемеще- 20 ческэя экстракция растворенных газов,кото- нием поршня 2 или перемещением сосуда 1 рые через влэгопоглотитель 11 попадают на относительно фиксированного положения разделительную колонку 13 и затем в изме- поршня 2. В настоящей схеме приведен вто- рительную ячейку детектора 14. Отклик де- рой вариант работы,более удобный в прак- тектора регистрируется с помощью тической деятельности. Положение поршня 25 регистратора 15, состоящего из самописца 2 зафиксировано в держателе 3 так,.чтобы и электронно-цифрового регистратора 15, при вращении винта 4 осуществлять движе- состоящего из самописца и электронно- ние сосуда относительно поршня. Узел под- цифрового интегратора. Сброс пробы осу- готовки проб, состоящий из элементов ществляется переключением четырёх- устройства 1, 2,3,4,соединен капиллярной 30 ходового крана 10 в. положение Б, что притру б кой через трехходовой вакуумный кран водит к созданию избыточного давления в 5 с петлей б кран-дозатора 7, который енаб- полости сосуда 9 с сохранением опорного жен трубкой В корпусного сечения, основа- потока газа-носителя в газохроматографи- нием соединенной со штуцером крана 7,. ческом тракте.

предназначенным для сброса пробы. Далее 35 Градуировка метода осуществляется пу- кран-дозатор соединен с сосудом 9 (в ниж- тем абсолютной калибровки с пересчетом ней части установлен фильтр из пористого концентраций растворенных газов к массе стекла) динамической экстракции раство- пробы льда, ренных газов через 4-х ходовой кран 10. В- . аналитический тракт также установлен 40 Формула изобретения фильтр влагопоглотитель 11, обратный кла- Способ определения состава тазовых пан 12, хроматическая колонка 13, селектив- включений во льду, включающий вакуумиро- ная к исследуемым газам, детектор 14, вание газовой атмосферы над образцом регистратор 15 отклика детектора. льда, расплавление образца, отбор пробы и

Устройство работает следующим обра- 45 ввод ее в газовый хроматограф и анализ зом.пробы.отличающийся тем, что, с целью

Сосуд 1 с; пробой льда вакуумируют при повышения достоверности, упрощения и со- отрицательной температуре в положении А крещения определения, после расплавле- крана 5. Затем перекрывают кран 5 и рас- ния образца, повышают давление в емкости плавляют образец. Затем путем перемеще- 50 с образцом путем уменьшения объема сис- ния винта 4 создают в сосуде 1 с расплавом темы до полного растворения газовых вклю- льда избыточного давление/достаточное чений, перемешивают водный раствор, для растворения газовых включений. Для пробу воды дозируют в хроматограф.

Использование: изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание газовых включений, и может быть использовано в океанологии и палеометеорологии. Сущность: образец льда вакуумируют в сосуде, расплавляют. Затем повышают давление в сосуде, сжимая жидкость с выделившимся газом, перемешивают водный раствор. Отбирают пробу жидкости, дозируют ее в систему подготовки к анализу, где вновь отделяют газ от воды и направляют газ в колонку хроматографа. 1 ил.