Способ подготовки угольного адсорбента для газохроматографического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N30/50 G01N30/48 

Изобретение относится к способу обработки угольного адсорбента и может быть использовано для газохрома- тографического анализа примеси ацетилена в углеводородах.

Цель изобретения - обеспечение возможности проведения анализа примеси ацетилена в углеводородных смесях.

На чертеже представлено устройство дпя подготовки угольного адсорбента.

Устройство содержит электрическую нагревательную печь 1 с регулятором 2

температуры, внутри которой размещена t5 ботки угля обеспечивается пропусказаполненная обрабатываемым образцом активированного угля колонка 3, выполненная из жаропрочного материала. Выход колонки 3 через клапан 4 связан

+ 2Н,

с вакуум-насосом 5, а через клапан 6-20 ложения метана с высокочувствительным пламенно-ионизационным 7 детектором, размещеннымСН - С в термостате 8. .

Электрический выход детектора 7 После пропускания расчетного связан с регистратором 9.. Устройство 25 объема метана и оснащения заданного такжй содержит газовый баллон 10 с газом-носителем (азот N ), газовый

баллон 11с чистым газом (ацетилен

являющимся целевым компонентом

углеводо- 30

с,нр,

пробы, газовый баллон 12 с родным газом (метан СН).

На выходе газового баллона 10 установлен дозатор 13 анализируемого продукта, а на выходах газовых баллонов 11 и 12 - соответствующие ре- гуля т оры 14 и 15 подачи. Выходы дозатора 13 и регуляторов 14 и 15 подачи газов связаны с входом колонки 3 через соответствующие дапорные клапаны 16-18.

Перед заполнением колонки 3 подлежащий обработке образец просеивается с цепью вьщеления из него фракции с размером частиц в пределах 0,25-0,30 мм. ,Цля создания плотного слоя адсорбента колонка 3 во время заполнения ее обрабатываемым образцом подвергается вибрации.

Способ осуществляется следующим образом.

С помощью вакуум-насоса 5 при открытом клапане 4. заполненную адсорбентом колонку 3 вакуумируют, создавая в электропечи 1 с помощью регулятора 2 температуры температуру 830 С, достаточную для пиролиза уг- леродсодержащего газа, в качестве которого Используется метан.

40

количества пироуглерода (1 мас.%) клапан 18 закрывают и охлаждают коло ку 3 до температуры анализа пробы, содержащей ацетилен. Открывают клапа 16 (клапаны 4 и 17 закрыты) и с помощью дозатора 13 вводят в колонку пробу анализируемого продукта (этан- зтиленовая фракция или примесь ацети лена (10 ч. на млн) :в азоте). Прово- ос дят на подготавливаемом адсорбенте первый контрольный газохроматически анализ введенной пробы,.результаты которого фиксируют в виде площади пика F( на регистраторе 9. Затем открывают клапан 17 (клапан 16 закрывают), с помощью регулятора 14 подачи продувают адсорбент колонки 3 ацетилена. Открывают клапан 16 (клапан 17 закрьгоают) и вновь вводят в колонку 3 пробу анализируемого продукта, после чего проводят второй контрольньм газохроматографический анализ, результаты которого фиксируют в виде площади пика Fg на регистраторе 9.

Полученные результаты контрольны газохроматографических анализов срав нивают между собой в соответстйии с уравнением

Fi ; YI

гГ

45

50

55

П

где П - поглотительная способность адсорбента;

Подготовка угольного адсорбечта включает в себя несколько циклов, каждый из которых осуществляется следующим образом.

Открывают клапан 18 (при этом клапаны 16 и 17 закрыты, а кран 4 открыт) и из баллона 12 через колонку 3 пропускают метан.

В результате пиролитического разложения метана выделяется свободный углерод (пироуглерод). Осаждение заданного количества пироуглерода (не более 1 мас.%) за каждьй цикл обранием через подготавливаемый угояь расчетного количества углеводорода (метана).

Расчет ведется по уравнению раз+ 2Н,

После пропускания расчетного 25 объема метана и оснащения заданного

30

0

количества пироуглерода (1 мас.%) клапан 18 закрывают и охлаждают колонку 3 до температуры анализа пробы, содержащей ацетилен. Открывают клапан 16 (клапаны 4 и 17 закрыты) и с помощью дозатора 13 вводят в колонку 3 пробу анализируемого продукта (этан- зтиленовая фракция или примесь ацетилена (10 ч. на млн) :в азоте). Прово- ос дят на подготавливаемом адсорбенте первый контрольный газохроматический анализ введенной пробы,.результаты которого фиксируют в виде площади пика F( на регистраторе 9. Затем открывают клапан 17 (клапан 16 закрывают), с помощью регулятора 14 подачи продувают адсорбент колонки 3 ацетилена. Открывают клапан 16 (клапан 17 закрьгоают) и вновь вводят в колонку 3 пробу анализируемого продукта, после чего проводят второй контрольньм газохроматографический анализ, результаты которого фиксируют в виде площади пика Fg на регистраторе 9.

Полученные результаты контрольных газохроматографических анализов сравнивают между собой в соответстйии с уравнением

Fi ; YI

гГ

45

0

5

П

где П - поглотительная способность адсорбента;

F - площадь пика в первом контрольном анализе;

FJ - площадь пика во втором контрольном анализе. На этом цикл обработки подготавливаемого адсорбента заканчивается. Если при срайнении результатов контрольных анализов, проведенных в одном цикле подготовки, поглотительная способность П не равна нулю, то цикл операций повторяют в указанной последовательности до совпадения результатов контрольных анализов в одном из циклов. Совпадение результатов контрольных анализов будет соответствовать нулевому значению поглотительной способности подготавливаемого адсорбента при минимально возможном количестве пироуглерода, осаж-20 примесь ацетилена (10 ч. на млн) в

азоте. Объем пробы анализируемого

денного в адсорбенте. Для обеспечения более точного достижения минимального количества пироуглерода, осаждаемого в адсорбенте, достаточного Для блокирования активных цент- 25 ров, взаимодействующих с ацетиленом, при приближении в одном из циклов обработки поглотительной способности адсорбента к нулевому значению, осаждение пироуглерода в последующих цик- ЗО лах ведут уменьшенными порциями (по 0,3-0,5 мас.%).

После окончания подготовки адсорбента последний извлекается из колонпродукта 1 см , объем пробы целевог продукта для продувки колонки 10 см Газ-носитель - азот с расходом 15 см /мин. Детектор - пламенно-ио- низационньй. В соответствии с уравнением пиролиза объем метана, необходимый для осаждения пироуглерода размере 1 мас.%, составляет 187

см

Результаты циклической обработки образца активированного угля марки СКТ-4 сведены в таблицу.

20 39 47 36 48,9

ки и может быть использован для проведения газохроматографических анализов микропримеси ацетилена, избирательно поглощаемого активированньми- углями.

Пример. Процесс осуществляют

в следующих условиях.

Обрабатьгоаемьй уголь - активированный уголь марки СКТ-4, просеянный через сито с отверстиями 0,25-0,3 мм. Колонка - трубка с внутренним диаметром 3 мм, заполненная обрабатьтаемым углем в количестве 10 г. Углеводород- метан, чистый, газообразный. Температура пиролиза 830 С, температура анализа ЮО С. Анализируемый продуктпродукта 1 см , объем пробы целевого продукта для продувки колонки 10 см Газ-носитель - азот с расходом 15 см /мин. Детектор - пламенно-ио- низационньй. В соответствии с уравнением пиролиза объем метана, необходимый для осаждения пироуглерода в размере 1 мас.%, составляет 187

см

Результаты циклической обработки образца активированного угля марки СКТ-4 сведены в таблицу.

Таким образом, предложенный спосо позволяет получить адсорбент с нулевой поглотительной способностью по отношению к ацетилену при минимальном количестве нанесенного пироуг- лерода, что обеспечивает возможность анализа примеси ацетилена в углеводородах.

Формула изобретения

Способ подготовки угольного ад- Ьорбента для газохроматографического анализа, включающий нанесение пиро- углерода путем пиролиза углеводоро-

Д:

СНц

.5:

16

N2

Ю

л

Редактор А.Козориз

Составитель Т.Чиликина

Техред Л.Сердюкова Корректор В.Бутяга

Заказ 3043/38 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

да в колонке с угольным адсорбентом при 700-900 С, охлаждение колонки до температуры анализа и хроматографи- ческий контроль полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности проведения анализа примеси ацетилена в углеводородных смесях, нанесение пироуглерода осуществляют в нескольк приемов до совпадения хроматографи- ческих свойств получающегося сорбента с тем же сорбентом, насьиденным избытком ацетилена, причем количество нанесенного пироуглерода не должн превышать 1 мас.% за один прием.

Изобретение относится к способу подготовки угольного адсорбента для хроматографии и обеспечивает возможность анализа примеси ацетилена в углеводородах. Колонку заполняют активированным углем и при температуре 700-900 с осаждают пироуглерод в количестве, не превышающем 1 мас.%, путем пиролиза метана. Охлаждают колонку до и анализируют смесь, содержащую примесь ацетилена. Затем сорбент насыщают ацетиленом и вновь проводят анализ смеси, содержащей примесь ацетилена. Если результаты анализа не совпадают, то наносят очередную порцию пироуглерода в количестве не более 1 мас.%. Описанные операции повторяют до совпадения хро- матографических характеристик сорбента с нанесенным пироуглеродом и того же сорбента, насыщенного ацетиленом. 1 ил., 1 табл. $ 1(Л