Способ атомно-флуоресцентного анализа и атомно-флуоресцентный спектрометр Советский патент 1987 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к области атомно- флуоресцентного анализа и может быть использовано для уменьшения шумов при атом- но-флуоресцентном анализе или флуоресцентном анализе вообще.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что измеряемый свет посылают равноотстоящими импульсами с периодом 7() их повторения, т. е. с частотой

/0. Эти импульсы составляют группы, каждая из которых содержит п импульсов (, 3, 4...), т. е. имеет длительность t пТо. Интервал между группами равен также (), так что период повторения групп

2/гГо

а частота

2пТо

Полученный электрический сигнал также состоит из групп с периодом г овторения, равным 2пТп. Каждая группа состоит из п равноот- ,их импульсов с периодом 7 о повторения. Регистрирующая система пропускает и усиливает полученный сложный измеряемый сигнал, но не пропускает шумы с частотой

с1,,

. Условный измеряемый сигнал 2п I о

по времени разделяют так, что группу из п импульсов посылают в один - основной сигнал, а сигнал между группами во второй - - сигнал сравнения. Из обоих сигналов выделяют и усиливают сигналы с частотой /о (Фурье-составляющая), т. е. с чатотой/о следования импульсов, имеющих одинаковые фазы. В дальнейшем из основного сигнала вычитывают сигнал сравнения.

Как в основном, так и в сигнале сравнения пропускаются шумы с частотой /„, /o±Af, где Л/ - полуширина пропускания систем. Шумы с частотой /о проходят без ослабления, а шумы других частот ослабляют тем больще, чем сильнее отличается их частота от частоты fo. После выделения из обоих сигналов сигнала с частотой /о, совпадающих друг с другом по фазе, и вычитания одного из другого, шумы с частотой /о будут друг друга компенсировать при одинаковом их усилении. Шумы с частотой, отличающейся от fo, будут компенсироваться тем хуже, чем сильнее отличается их частота от fo. Учитывая, что амплитудно-частотная характеристика пропускания системы в одном сигнале (канале) имеет колоколообраз- ную форму j центром на fo и с полушириной iVf после вычитания получится ЕЭ-образная характеристика с полушириной опять Af, но минимумом на частоте fo. Из-за того, что уменьшился спектральный состав шумов, пропускаемых предлагаемой системой, умень пится и .мощность шумов на выходе.

U

5

После таких операций из измеряемого сигнала исключается основная доля шумов на частоте fo и близлежащих к ней. Шумы, частоты которых лежат вне полосы пропускания, т. е. вне области fo±Af, не пропускаются системой. Действительно, шумы, проходящие систему регистрации, - это шумы с частотой fo с фиксированной фазой, т. е. представляют собой синусоидальный сигнал (медленно меняющийся). После разделения измеряемого сигнала по времени, в основной сигнал и сигнал сравнения попадают одинаковые по длительности и по фазе части одной шудмовой синусоиды. После избирательного усиления обоих сигналов получаются два сигнала, одинаково зависящих от излучения поглощающей ячейки и от других помех. После вычитания по фазе из основного сигнала сигнала сравнения шумы, частота которых меньше частоты переключения, друг друга компенсируют. Шумы с частотой

2пГо

которые могли бы создать помехи

при

частоте 2nffl

переключения, не пропус

25

30

35

40

45

55

каются системой (находятся вне полосы Af пропускания системы).

На чертеже изображен атомно-флуорес- центный спектрометр.

Атомно-флуоресцентный спектрометр содержит источник света 1, излучающий возбуждающий флуоресценцию свет, флуоресцентную ячейку 2, оптический затвор 3, моно- хроматор 4, фотодетектор 5, полосовой усилитель 6, усиливаюц-1ий сложный сигнал, полученный от фотодетектора 5, коммутатор 7, посылающий полученный сигнал то в узкополосный усилитель (фазовый детектор) 8 основной сигнал, то в узкополосный усилитель (фазовый детектор) 9 сигнал срав. нения. Фазовый детектор 9 соединен с блоком 10, корректирующим амплитуду основного сигнала по отношению к амплитуде сигнала сравнения. Фазовые детекторы 8 и 9 соединены с блоком 11 вычитания, вычитающим из основного сигнала сигнал сравнения. Блок 11 вычитания соединен с блоком 12 регистрации, измеряющим полученный сигнал. Источник.1 света соединен с блоком питания и управляемым генератором 15, вырабатывающим питающие импульсы с периодом То их повторения и с частотой fo „ i

, причем U

источник

света соединен с

50

генератором через блок 13 управления, вырабатывающим управляющие импульсы, длительностью «Го, и частотой повторения,

равной блока 13 управляется генератором 15.

Атомно-флуоресцентный спектрометр работает следующим образом.

Генератор 15 управляющих сигналов (можно и синусоидальные сигналы) выра

батывает сигнал с периодом Го их повторения. Блок 13 делит управляющий сигнал так, что на источник света сигнал попадает только в интервал времени, равный (п 2, 3, 4...), в результате чего источник зажигается и излучает группу световых им- пульсов, содержащую п импульсов. В период между группами источник света гасится. Сигнал от пламени через затвор 3, монохро- матор 4 и фотодетектор 5 подается на селективный усилитель 6, настроенный на часто- гу /о- Сигнал после усилителя 6 представляет собой щумовой сигнал с частотой /о, на кото- рый накладывается сигнал, вызванный флуоресцентным светом. Коммутатор 7 через интервал времени (т. е. через фазы 2лп) посылает сигнал то в фазовый детектор 8 (основной сигнал), то в фазовый детектор 9 (сигнал сравнения). Работа коммутатора отрегулирована так, что в основной сигнал попадает щумовой сигнал плюс флуоресцентный, а в сигнал сравнения - только шумовой сигнал. Фазовые детекторы 8 и 9 выделяют сигналы по фазе так, что в обоих сигналах содержится один и тот же щумовой сигнал с частотой fo (можно и другой частоты). Это из-за того, что в фазовые детекторы 8 и 9 попадают разные, последовательные отрезки щумовой синусоиды, подающей на коммутатор. Разность фаз между этими отрезками 2яп (, ,3, 4 ...). После вычитания сигнала сравнения из основного сигнала (по фазе) щумы компенсируют друг друга.

Предлагаемые способ и устройство (по сравнению с известными) позволяют исключить из измеряемого сигн.ала щумы, вызванные собственным излучением поглощающей ячейки, нестабильностью оптической и электрической систем, нестабильностью работы фотоприемника, что позволяет измерять не- больщие интенсивности флуоресцентного света и тем самым повысить чувствительность и точность атомно-флуоресцентных измерений.

Формула изобретения

1. Способ атомно-флуоресцентного анализа, заключающийся 6 том, что флуорес

0 0

0

5

0

5

ценцию возоуждают прерывистым светом, преобразуют флуоресцентный свет в электрический сигнал, усиливают усилителем, настроенным на частоту прерывания, детектируют и измеряют, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных щумов в измеряемом сигнале, флуоресценцию возбуждают группами, состоящими из /гЩ2 равноотстоящих световых импульсов с периодом следования групп, равным 2п периода следования отдельных импульсов в группе, полученный электрический сигнал разделяют по времени на основной сигнал и сигнал сравнения так, чтобы в основной сигнал попали группы импульсов от измеряемого света вместе с переменной составляющей излучения атомизатора, а в сигнал сравнения - только переменная составляющая излучения атомизатора, затем из обоих сигналов выделяют и усиливают спектральные составляющие с одинаковыми фазами, частоты которых совпадают с частотой следования импульсов измеряемого света, и из основного сигнала вычитывают сигнал сравнения.

2. Атомно-флуоресцентный спектрометр, содержащий источник света, возбуждающий флуоресценцию в атомизаторе, установленные за ним фотодетектор, систему регистрации и генератор управляющих импульсов, соединенный с источн 1ком света и с системой регистрации, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных щумов в измеряемом сигнале, генератор управляющих импульсов соединен с источником света через делитель частоты и оптический затвор, установленный перед фотодетектором, а с системой регистрации - через блок задержки, причем система регистрации выполнена в виде последовательно соединенных коммутатора, первого детектора, блока вь читания, блока сравнения, второго детектора и блока измерения сигнала, при этом вход второго детектора соединен с одним из выходов коммутатора.

Изобретение относится к спектральному анализу. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений за счет устранения низкочастотных шумов в измеряемом сигнале. Реализуют цель путем возбуждения флуоресценции группами световых импульсов. Измеряемый электрический сигнал разделяют на два сигнала: основной и сигнал сравнения Сигнал, соответствуюш,ий флуоресцентному свету, содержится только в основном, а шумы, ухудшающие предел обнаружения метода, в равной мере содержатся в обоих сигналах. После вычитания из основного сигна- ла сигнала сравнения, шумы компенсируют- § ся. Описано устройство, реализующее способ анализа. 2 с. п. ф-лы, 1 ил.ГЛ СО ьо О5 со

Составитель Б. Широков

Редактор А. РевинТехред И. ВересКорректор .А. И.пьин

Заказ 3270/35Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. д. 4;5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная. 4