Способ определения поверхностно-активных веществ в синтетических моющих средствах Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способам определения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в порошкообразных, пастообразных и жидких синтетических моющих средствах- (CMC) , содержаищх сульфонол, алкилсульфаты, алкилсуль- фонаты, сйнтанол, синтамид и синте- т-ические жирные . кислоты, и может быть использовано для контроля ка- чества CMC при их производстве.

-Целью изобретения является сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.. - .

Пример 1. Навеску порошкообразного сне Лотос - автомат массой около 2,5 г переносят в коническую колбу со шлифом и растворяют в 10 см нагретой до кипения воды. Небольшими порциями при энергичном перемешиззаниИ и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка прибав- 1-пяют 150 см 96%-ного этилового спирта и затем колбу с обратным холодильником кипятят на .водян.ой бане, в течение 30 мин. Спиртовый раствор декан- тирУют в доведенную до постоянной ма сы колбу через фильтр так, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации не менее 5 мин. Экстракцию повторяют еще один раз, расходуя 25 см спирта, нагрева содержимое колбы 5-10 мин. Затем расвор с осадком фильтруют в ту же взвешенную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным. спиртом порциям по 25 см , В процессе экстракции проводят частичную отгонку спирта, а поле промывки осадка .спирт из колбы с фильтратом отгоняют на водяной бане .до получения маслообразного остатка объемом 3 см, к ко гЬрому прибавляют бензол до получения прозрачного. раствора около 25 см, и проводят полную отгонку. Колбу с остатком высушивают в сушильном шкафу при 80i3°C. Первые два взвешивания проводят через один час высушивания, а последующие - через 0,5 ч, Посто.- янная масса колбы с остатком достигается за 2 ч (разница между двумя взвешиваниями отличается не более чем на 0,002 г).

Остаток в колбе растворяют в воде, переносят в мерную колбу, доводят раствор водой до метки и перемешивают. В кониче скую колбу пипет

кой отбирают 50 см раствора и при- бавляют 5 см азотной кислоты. Затем из бюретк;и прибавляют 10 см раствора азотнокислого серебра, добавляют 3 см раствора же.лваоаммоний- ных квасцов и 5 см хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток AgNOj оттитровывают раствором роданистого аммония до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Одновременно проводят контрольный опыт. Массовую долю ПАВ (X,) в процентах вычисляют по формуле

Г (V-, - 14) -0,005846-5001 X, mj - - --J

0

,100

I га, где , т,

V

X,

5

масса остатка после экстракции спиртом; обьем точно 0,1 н.раствора роданистого аммо- ния израсходованный на контрольное титрование.

см

3.

5

0

5

0

0

0.005846 объем точно 0,1 н.раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование испытуемой пробы,

количество хлористого натрия, соответствующего 1 см точно 0,1 н.раствора азотнокислого раствора, г;

масса навески CMC, г; массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире, %.

При проведении анализа порошка Лотос - Автомат . получены следующие значения: т 0,4755 г; V 7,5см V. 7.3

т - X -

смт.

2,4626 г; X

5

0,2%; Х 18,7%. В табл.1 приведены результаты определения ПАВ в различных CMC известным и предлагаемым способами.

Согласно предлагаемому способу отгонку спирта проводят до получения маслообразного остатка, к которому прибавляют 6ieH3on в количестве, необходимом для образования прозрачного раствора, и полностью отгоняют смесь растворите.лей. После полной отгонки спирта в остатке содержится некоторое количество спирта и воды, внесенной в ходе анализа и г. образцом CMC, которые прочно удерживаются ПАВ за счет солюбилизации и образования гидратов. Для разрушения (высушивания) этой системы требуетс.я значительное время. Это удается устранить если отгонку произвести до маслообразного состояния остатка и к нему добавить бензол. При последующей отгонке вода и спирт удаляются полностью: вначале за счет обра зования тройной азеотропной смеси бензол - вода - спирт, а затем.- двойной бензол - спирт. При этом образуется практически сухой остаток ПАВ и хло- .ридов, который при высушивании (80t3 C) в течение 2-2,5 ч приобретает постоянную массу (разница массы между двумя последующими взвешиваниями не более 0,002 г). Дополнительная операция добавления и отгонки бензола занимает не более 15 мин. При одинаковых навесках CMC количество маслообразного остатка будет пропорционально содержанию ПАВ в CMC. Поскольку безол добавляется до образования прозрачного раствора, то его количество будет пропор- .ционально массе остатка. Таким образом, соотношение остаток - бензол сохраняется практически постоянным.

При меньшем содержании бензола его будет недостаточно для образования азеотропов,а при большем потребуется дополнительное время для отгонки самого бензола на конечной стадии.

В табл.2 приведены данные по зависимости от соотношения остаток - бензол.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет более быстро определить ПВА в CMC.

Формула изобретения

Способ определения поверхностно- активных веществ в синтетических моющих средствах путем экстракции их этиловым спиртом, отгонки спирта, высушивания остатка до постоянной массы, растворения этого остатка в воде с последующим обратным аргенто- метрическим титрованием полученного

раствора, отличающ ийся тем, что,- с целью сокращения времени анализа, отгонку спирта проводят до получения маслообразного остатка, к которому добавляют.бензол в

объемном отношении остаток - бензол 3:22, и перед высушиванием смесь растворителей отгоняют полностью.

Таблица t

3 3 3

Редактор А.Лежнина

Составитель Л.Русанова

Техред М.Ходанич Корректор Л. Пилипенко

Заказ 3577/47 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

--- -.««.. - . - . «....В...«,ИР1 «. .В«.«.- .«...«,.. -,f .... «.Ur « -- - i.. «... «,

.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

252

204-5

30 , 2,5-3

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в синтетических моющих средствах (CMC). Анализ ведут экстракцией CMC этанолом с последующей отгонкой спирта до получения маслообразного остатка с последующим добавлением бензола (объемное соотнощение 3:20), . полной отгонкой растворителей, высушиванием остатка до постоянной массы и обратным титрованием с AgNO. . Способ обеспечивает точность йпре- деления ПАВ до 99% за 5 ч против 12-13 ч. 2 табл. с (Л СА: оо о ел ai