Способ определения поверхностно-активного вещества в синтетическом моющем средстве Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

ф

со

vj Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения поверхностно-активных ве ществ (ПАВ) в синтетическом моющем средстве, Известен способ определения ПАВ в синтетической моющем средстве путем титрования анионоактивного вещества раствором катионоактивного вещества. Титрование проводят в двухфазной системе (водно-хлороформенной) до го лубого цвета хлороформенного слоя (1 J Недостатком данного способа является низкая точность анализа. Погреш ность определения ПАВ составляет ±2% от их содержания в пробе. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом результату является способ определения содержания ПАВ в синтетическом моющем средстве путем экстракции из пробы сульфированных, несульфированны соединений и хлоридов этиловы спиртом с последующей его отгонкой, нагреванием спирторастворимого остат КЗ при 100-105°С взвешиванием его и определением хлоридов обратным титрованием избытка азотнокислого, серебра роданистым аммонием в присутствии железоаммонийных квасцов в азотнокислой среде.Несульфированные соединения определяют в отдельной навеске путем экстракции их петролейным эфиром из водно-спиртового раствора с последующей отгонкой эфира,сушкой полученного осадка при и. взвешиванием его. Расчет содержания ПАВ проводят с учетом содержания несульфир.ованных соеди нений. Время анализа составляет 1012 ч 2 . Недостатками данного способа являются длительность и сложность процесс обусловленные необходимостью определения содержания несульфир ванных соединений в отдельной навеске. Цель изобретения - упрощение анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу опеределения ПАВ в синтетическом моющем средстве путем экстракции сульфированных, несульфированных соединений и хлоридов этиловым спиртом, отгонкой его, нагревания спирторастворимого остатка при 170.195°С, взвешивания его с последующим определением хлоридов обратным титрованием избытка азотнокислого серебра роданистым аммонием i« расчетом содержания поверхностно-активного вещества нагревание спирторастворимого остатка ведут при 170-195°С. При этой температуре происходит отгонка несульфированных соединений, что позволяет вести определение поверхностно-активного вещества в одной пробе. Расчет содержания поверхностно-активного вещества проводят по формуле {УЯ - Уд) 0,.500 100 50 Im где m - масса спирторастворимого остатка после нагревания, г; V - объем 0,1 н. раствора роданистого аммония, израсходованный на контрольное титрование, мл; V - объем 0,1 н. раствора роданистого аммония, израсходованный на титирование испытуемой пробы, м; 0,0058 6-количество хлористого натрия, соответствующего 1 мл О,1 н. раствора азотнокислого серебра, г; m - масса навески синтетического (иоющего средства, г. Пример 1. В коническую колбу С пришлифованным горлом и обратным холодильником помещают 2,5 г синтетического моющего порошка Лотос, приливают сначала 10 мл воды, нагретой до кипения, а затем небольшими порциями 150 мл этилового спирта при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка. После этого раствор кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин. Спиртовый раствор деканируют во взвешенную колбу через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации составляет 5 мин. Экстракцию повторяют. Для этого в колбу приливают 25 мл этилового спирта, нагревают в течение 10 мин, а затем фильтруют через тот же фильтр в ранре упомянутую взвешенную колбу, промывая несколько раз небольшими порциями пирта и споласкивая при этом колбу ля экстракции. Окончание промыки опеделяют по отсутствию на часовом текле дстатка после выпаривания 1-2 капель фильтрата. Затем спирт отгоняют на водяной бане, а остаток в олбе нагревают до 180°C и выдержиают его при этой температуре. Первое

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХ.НОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В СИНТЕТИЧЕСКОМ МОЮЩЕМ СРЕДСТВЕ путем экстракции сульфированных, несульфированных соединений и хлоридов этиловым спиртом, отгонки его, нагревания спирторастворимого остатка, взвешивания его с последующим определением хлоридов методом .o6piaTHoro титрования из бытка азотнокислого серебра роданистым аммонием и расчетом содержания поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, нагревание спирторастворимого остатка ведут при .170-195°С.