6-Метил-5-азанонадиен-5,7-диол-1,8 в качестве модификатора шлам-лигнина от сульфатного производства целлюлозы Советский патент 1987 года по МПК C07C119/12 C07G1/00 

13318612

Оптимальным является соотношение 10:1 (объем растворителя 100 мл при взятых 10 г шлам-лигнина и соединения I).

Очистку СТОЧНЫХ вод от тяжелых металлов осуществляют следующим образом.

Сточные воды, содержащие металлы, 10 пропускают через колонку с растительным материалом или сорбент помещают в раствор металла или в сточную воду, встряхивают, отделяют декантацией и определяют остаточное содержание ме- 15 талла известными методами ионометрии и атомно-адсорбционнрй спектроскопии.

Очистку ведут.при рН 3,6. Шлам- лигнин предпочтительнее использовать с предприятий с сульфатным способом шлам-лигнина от сульфатного производ- 20 варки, предварительно обработанной ства целлюлозы поз.воляет повысить реагентами.

Изобретение относится к области химии алифатических шиффовых оснований, в частности 6-метил-5-азанонади- ен-5,7-диолу-1,8 (МАД) формулы

носнгШ ш -Ъ1 ак;н-с-сН СЕ он

в качестве модификатора шлам-лигнина от сульфатного производства целлюлозы, которьй может быть использован при очистке сточных вод от тяжельк металлов.

,Целью изобретения является выявление в ряду алифатических шиффовых оснований соединения, использование которого в качестве модификатора

сорбционную емкость последнего при очистке вод от тяжелых металлов.

Пример 1. 6-Метил-5-азанона диен-5,7-ДИОЛ-1,8 (I).

К 50 г (0,5 моль) ацетилацетона при перемешивании добавляют 44,6 г (0,5 моль) 4-аминобутанола-1 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 С. После добавления всего 4-аМинобутанола-1 и охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь перегоняют. Получают 74,6 г (87,1%) 6-метил-5- -азанонадиена с т.кип„ 163-165 С/ /3 мм рт.ст., который затвердевает в светло-желтую кристаллическую массу с т.пл. 27-28°с. Для переохлажденной жидкости d 1,0212, п 1,534.1.

Найдено, %: С 63,19; 63,35; Н 9,93; 10,12; N 8,25; 8,29.

С,Н„ N0,.

Вычислено, %: С 63,13; Н 10,01; N 8,18,

ИК-спектр (с КВг), см : 1560, 1600, 1710 () 3400 (ОН).

Пример 2. Модификация шлам- лигнина - отхода от сульфатного, производства целлюлозы.

Процесс модификации шлам-лигнина осуществляют простым смешением раствора соединения I в эфире или бензоле и шлам-лигнина с последующим выдерживанием в течение 10-12 ч при комнатной температуре и декантацией насадочной жидкости. Массовое соотношение соединение I:шлам-лигнин берут в интервале 100-2:1.

5

Предварительную обработку шлам- лигнина ведут путем вьщерживания шлам-лигнина.с растворами реагента в

5 течение определенного времени с последующим отделением надосадочной жидкости декантацией.

Пример 3(по известному способу) . В 100 мл раствора солей метал0 лов или сточной воды, содержащих Сг, Fe, Ni, Cd и Си, вводят 1 г расти- . тельного сорбента - шлам-лигнина, перемешивают и через 15 мин определяют остаточное содержание металла (табл. 1).

Пример 4 (по известному способу) . Через колонку, заполненную 5 г шлам-лигнина, пропускают со скоростью 2 мг/мин 100 мл раствора металла или сточной воды. На выходе из колонки определяют остаточное содержание металла.

Пример 5. В 100 мл раствора солей металла или сточной воды вводят 1 г шлам-лигнина, предварительно обработанного соеди:нением I путем выдерживания в растворе реагента в течение 30-60 мин, перемешивают и через 15 мин определяют остаточное 0 содержание металлов.

Пример 6. Процедура аналогична примеру 3, но в качестве сорбента используют шлйм-лигнин, предварительно обработанный 30-60 мин 5 соединением I.

Эффективность очистки сточных вод- от тяжелых металлов, проведенной по известному и предлагаемому способам, отражена в табл. 1.

0

5

-25

Сорбционная емкость шлам-лигнина по отношению к металлам приведена

в табл. 2. Таблица2

Как видно из табл. 2, сорбционная емкость шлам-лигнина в 3-5;раз вьше, чем по известному способу, время службы фильтра увеличивается также в 3-5 раз.

1 Табл. 3 иллюстрирует эффективность

очистки сточных -вод от железа в зависимости от расхода реагента МАД.

Таблица 1

Таблица 3

5133t86

Продолжение табл.З

{

10:1 2:1

99,4 98., 1

Данные табл. 3 показывают, что оптимальное соотношение сорбент-реагент 10:1. Тогда сорбционная емкость максимальна.

Таким -образом, предлагаемое соединение в качестве модификатора шлам- лигнина позволяет увеличить его сорб- ционную ёмкость при очистке сточных вод от тяжелых металлов.

Сорбент может быть регенерирован .путем промывки раствором серной кислоты и водой с последующим нанесение

Составитель Н. Нарышкова Редактор Н. Егорова Техред В.Кадар Корректор В. Бутяга

3767/22

Тираж 371Подписное

ЕНШПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретеии и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

соединения I. Шлам-лигнин после соответствующей обработки может быть использован как удобрение, содержащее микроэлементы.

Рекуперация металлов с шпам-лиг- нина проводится элюацией, причем металлы выделяются в виде тидрокси- дов, они могут быть утилизированы и использованы в производстве.

Формула изобретения

6-Метил-5- азанонадиен-5 ,7-диол- -1,8 формулы

HOCH2.CH2CH2 CH2-N C-CH-C-CH i

СНп, ОН

в качестве модификатора шлам-лигни- на от сульфатного производства целт люлозы.

Изобретение относится к азоза- мещенньм спиртам, в частности к 6-метил-5- азанонадиен-5,7-диолу-1,8 (МАД) в качестве модификатора шлам- лигнийа от сульфатного производства целлюлозы, который может быть использован при очистке сточньпс вод от тяжелых металлов. Цель - создание лучших модификаторов. Получение МАД ведут из ацетилацетона и 4-аминобу- танола. Температура смеси не должна превышать 400°С. Выход 87,1%. Т.пл. 27-38 с. Сорбционная емкость Щ1А в 3,5 раз выше, а время службы фильтра увеличивается в 3-5 раз. 3 табл. СО со 00 Од