Композиция для получения ацетилцеллюлозного этрола Советский патент 1987 года по МПК C08L1/12 

1

Изобретение относится к области получения эфироцеллюлозньк .пластмасс, в частности к получению ацетилцел- люлозных эфиров, применяемых для изготовления различных деталей управления и внутренней облицовки автомобилей, самолетов и изделий широкого потребления.

Целью изобретения является получение окрашенных этролов с повьшенной термо- и светостойкостью.

Пример 1. Получение суммарной фракции гидрогенолиза резорцина.

Гидрогенолиз резорцина проводят в

поллитровом вращакндемся автоклаве,

1(

рассчитанном на максимальное давление 100 МПа. Навеску резорцина 100 г помещают в автоклав, куда вводят 0,2 г катализатора (MoS) от веса резорцина и 200 мл 5%-ного водного раствора едкого натра. Начальное давление подаваемого водорода ЮОатм, температура 450 С, время гидрогено13318672

Пример 2. К полученному раствору, содержащему 13,5 г АЦ-2 (100 мас.ч,)з добавляют 4 г СПР (30 мае.ч.) и высаживают для получения этрольных пластиков по приме- РУ 1 .

Пример 3. К полученному .раствору, содержащему 13,5 г АЦ-2 10 (100 мае.ч.),, добавляют 5,4 г СПР (40 мае.ч.) и высаживают для получения этрольных пластиков по примеру 1.

Приме.р 4. К полученному раствору, содержащему 13,5 г АЦ-2 15 (100 мае.ч.), добавляют 6,8 г СПР ( 50 мае.ч.) и выеаа йвают для получения этрольных пластиков по примеру 1.

Примеры 5-8 относятся к известной композиции и содержат соот- 20 ветственно 20, 30, 40 и 50 мае.ч. ДМФ (диметилфталата) на 100 мае.ч. АЦ.

Пример 9. Полученную сухую АЦ-2, содержащую 0,14 г (1 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с

лиза 30 мин. В указанных оптимальных 25 3,86 г (29 мае.ч.) пластификатора ДМФ

и получают плаетик, как в примере 1.

Пример 10. Полученную сухую

условиях кристаллический резорцин превращается в жидкий цепочный раствор. Затем полученный раствор подкисляют 10%-ной соляной кислотой и экстрагируют вьщелившиеся вещества серным эфиром. После отгонки эфира выход продукта с удельным весом 1,094 .составляет до 96% от исходного веса резорцина (суммарный продукт гидрогенолиза резорцина СПР).

Методами ИК-спектроскопии, тонкослойной и газожидкой хроматографии изучают состав указанных фракций. Фенольная фракция, в основном, состоАЦ-2, содержащую 0,4 г (3 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с

30 3,6 г (27 мае.ч,) пластификатора ДМФ и получают пластик, как в примере 1. Пример 11. Полученную сухую АЦ-2, содержащую 0,6 г (5 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с

35 3,4 г (25 мае.ч.) пластификатора ДМФ и получают пластик, как и в примере 1.

Пример 12. Полученную еухую АЦ-2, содержащую 1,3 г (10 мае.ч.)

ит из монофенолов, киелотная фракция 40 СПР, после измельчения смешивают с еодержит алифатические жирные кисло- 2,7 г (20 мае.ч.) пластификатора ДМФ ты.

I., а нейтральная фракция еодержит хиноидные структуры и соединения типа хиноловых эфиров.

Регенерированную ацетилцеллюлозу АЦ-2 получают экстракцией отработанных фильтр-полотен производства ацетатных нитей ацетоном, выход АЦ-2 после экстракции 45% от вееа исходного ОФП.

В полученньй раетвор, содержащий 13,5 г АЦ-2 (100 мае.ч.), вводят 2,7 г СПР (20 мае.ч.). Поеле перемешивания раствор высаживают в горячую воду (70-80 С). Высаженный продукт отжимают и высушивают при 50 С. Сухую АЦ-2, содержащую СПР, дрполнительно измельчают и прессуют при 210 С и давлении 120 кгс/см.

и получают пластик, как и в примере 1.

Пример 13. Полученную сухую

45 АЦ-2, содержащую 2,0 г (15 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с 2,0 г (15 мае,ч.) пластификатора ДМФ и получают пластик, как и в примере 1.

50 Пример 14. Полученную сухую АЦ-2, содержащую 2,7 г (20 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с 1,3 г (10 мае.ч.) пластификатора ДМФ и получают пластик, как и в приме55 ре 1.

Б табл. 1 приведены данные по вли- преддагаемых и известных пластификаторов на изменение свойств этрольных пластиков, испытанных в

3318672

Пример 2. К полученному раствору, содержащему 13,5 г АЦ-2 (100 мас.ч,)з добавляют 4 г СПР (30 мае.ч.) и высаживают для получения этрольных пластиков по приме- РУ 1 .

Пример 3. К полученному .раствору, содержащему 13,5 г АЦ-2 10 (100 мае.ч.),, добавляют 5,4 г СПР (40 мае.ч.) и высаживают для получения этрольных пластиков по примеру 1.

Приме.р 4. К полученному раствору, содержащему 13,5 г АЦ-2 15 (100 мае.ч.), добавляют 6,8 г СПР ( 50 мае.ч.) и выеаа йвают для получения этрольных пластиков по примеру 1.

Примеры 5-8 относятся к известной композиции и содержат соот- 20 ветственно 20, 30, 40 и 50 мае.ч. ДМФ (диметилфталата) на 100 мае.ч. АЦ.

Пример 9. Полученную сухую АЦ-2, содержащую 0,14 г (1 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с

АЦ-2, содержащую 0,4 г (3 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с

3,6 г (27 мае.ч,) пластификатора ДМФ и получают пластик, как в примере 1. Пример 11. Полученную сухую АЦ-2, содержащую 0,6 г (5 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с

3,4 г (25 мае.ч.) пластификатора ДМФ и получают пластик, как и в примере 1.

Пример 12. Полученную еухую АЦ-2, содержащую 1,3 г (10 мае.ч.)

СПР, после измельчения смешивают с 2,7 г (20 мае.ч.) пластификатора ДМФ

и получают пластик, как и в примере 1.

Пример 13. Полученную сухую

АЦ-2, содержащую 2,0 г (15 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с 2,0 г (15 мае,ч.) пластификатора ДМФ и получают пластик, как и в примере 1.

Пример 14. Полученную сухую АЦ-2, содержащую 2,7 г (20 мае.ч.) СПР, после измельчения смешивают с 1,3 г (10 мае.ч.) пластификатора ДМФ и получают пластик, как и в примере 1.

Б табл. 1 приведены данные по вли- преддагаемых и известных пластификаторов на изменение свойств этрольных пластиков, испытанных в

31331867

виде таблеток и стандартньпс брусков; повышенной термо- и светостойкостью,

в качестве ацетилцеллюлозы композиция; содержит ацетилцеллюлозу, регенерив табл. 2 - результаты испытаний СПР и его смеси с ДМФ на термо- и свето- стабилвность ацетатных этролов.

рованную из -отработанных фильтр-полотен производства ацетатных нитей, а в качестве пластификатора - суммарные продукты гидрогенолиза резорцина или их смесь с диметилфталатом при соотношении 1:29-20:10 при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: Ацетилцеллюлоза 100 Пластификатор 20-50

Формула изобретения

Композиция для ацетил- целлюлозного этрола, содержащая ацетилцеллюлозу и пластификатор, о т- личающаяся тем, что, с цвтГЬю получения окрашенных зтролов с

рованную из -отработанных фильтр-полотен производства ацетатных нитей, а в качестве пластификатора - суммарные продукты гидрогенолиза резорцина или их смесь с диметилфталатом при соотношении 1:29-20:10 при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: Ацетилцеллюлоза 100 Пластификатор 20-50

т в л и tt I

46 (juMCTiidl)

40 .

Рб дактор Н. Егорова

Составитель Л. Абрамова

Техред В.Кадар Корректоре. Черни

Заказ 3767/22 Тираж 437Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113033, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

Изобретение касается получения эфироцеллюлозньгх пластмасс, в частности ацетилцеллюлозных этролов, применяемых для изготовления различных деталей управления и внутренней об-, лицовки автомобилей, самолетов и изделий широкого потребления. Изобретение позволяет получить термо- и светостойкие окрашенные от светло- желтого до черного цвета этролы за счет того, что композиция на основе ацетнлцеллншозы и пластификатора в качестве ацетилцеллкшозы содержит ацетилцеллюлозу, регенерированную из отработанных фильтр-полотен производства ацетатных нитей, а в качестве пластификатора - суммарные продукты гидрогенолиза резорцина или их смесь с диметилфталатом при соотношении 1:29-20:10 соответственно, при следующем соотношении компонентов компо 3 иции, мае,ч.: ацетилцеллюпоза 100, пластификатор 20-50. 2 табл. а (/) 00 00 00 а: